HB 5220.17-1982 高温合金中铌量的测定.pdf

1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中锯量的测定f呵呵阳用甲-甲:i j HBmN2i L阳同时甲-白_.J化昆氧成升毫烧。灼液后溶滤盐过酸盐淀氯沉申Tq 全苯完四盐%酸2nHH h机入书川M棚中升n 榈毫AU OAU E液hM;t 的把刷即卜酸法忡。讯:顶牛牛刷出川Mh川剧削叫翩翩仰惶惶VMm盹于刷眼睛川如如脚硝树帆.司法L剂盐硝氢酒四洗若市LVEAA四-JM。仲泡i12345616重定2tii11在称测11嘈hit-h物匀。1.3 分析程序1.3.1 称取试样1.0000克于250毫升塑料烧怀中，加入盐酸20毫升，硝酸5毫升于沸水浴中加热溶解。加入氢氟酸60毫升，20%酒石酸溶液15毫升

2、，继续于沸水浴中保温20分钟若有碳化物等不溶物存在，需经塑料漏斗过滤，用少量水洗涤撼纸数次。以水稀释试液至120毫升左右，在不断搅拌下加入2%囚苯耐氯盐酸盐溶液25毫升，再置于热水浴中保温30分钟。用中速定量滤纸并加少量纸浆过滤，用洗涤液充分洗涤沉淀15次以上。1.3.2 将上述滤纸及沉淀物(不折叠置于铀增塌中，于通风橱内的电炉上烘干后，再折叠滤纸。继续烘至滤纸焦黄，移入已恒重的资增捐(G 2 )中灰化后，在高温炉中于900灼烧30分钟。取出稍冷，于干燥器中冷却至室温，称重。并反复灼烧至恒重(G 1 ) 0 1.4 计算锯的百分含量按下式计算z Gl - G2 ) X 0.6990 Nb%:;

3、 .! -:l.; V.V07V XI00 G 式中:G 1一-沉淀及瓷柑塌重量(克)J G2-一瓷增塌的重量克)J 航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二研究所等起草70 HBS220.17-82 G-一试样重量克)J 0.6990一一五氧化二呢换算成钝的系数。1.5 允许差含锯量(%) 0.50-1.00 1.01 .,3.00 3.01-5.0。允许差(%) 土0.03+ 0.05 士0.07共3页第2页注B若试样中锦含量较高，可在溶梓时先加入氢氟酸20毫升，最后再补加氢氟酸，使总量为60毫升。若试样不好溶解，可适当调整盐酸与硝酸之用量.洗涤液中氢氟酷的浓度不得小

4、于1*4，否则结果偏低.本方法适用于锦或锢量的测定，如试样只含钮则经灼烧盾的沉淀为五氧化二钮的重量，换算成组的系数为0.8189.如试样申锯和钮共存时，则沉淀为辑、坦的混合氧化物。在计算时，可先用其官方法测得姐的含量，换算成五氧化二组的重量，再于健、组擂台氧化物的重量中减去这个重量，Mi丽求出韶的含量.2 氯代磺酣C眼先先.法2.1 方法提要在3N盐酸介质中，有酒石酸存在下，钝与氯代磺酷C形成蓝色络合物，于波长660毫微米处测量吸光度。锡、饥等元素的影响可以酒石酸络合而消除。高量锢的影响可用抗坏血酸还原而消除。含给大于0.5%时要按注处理试样。钮干扰严重，故本方法不适用于含钮的试样。测定范围I

5、0.10.3.00%。2.2 试剂2.2.1 盐酸s比重1.19，1:1。2.2.2 硝酸z比重1.4202.2.3 硫酸z比重1.84，1:1。2.2.4 氢氟酸:1: 60 2.2.5 酒石酸z30%i容液。2.2.6 E D T A (乙二胶囚乙酸二纳)a 1 %熔液。2.2.7 抗坏血酸:2.5%溶液(新配制。2.2.8 乙醇(95%)。2.2.9 氯代磺盼c，0.05%溶液。2.2.10 锯标准溶液:称取五氧化二锯0.3578克置于50毫升瓷柑祸中，加焦硫酸饵12克于高温处(650.700t )熔融至透明，取出冷却。用30%的酒石酸溶液70毫升浸取，煮沸至溶液透明，梢冷，加入1: 1

6、硫酸200毫升，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锯0.25毫克。使用时分取一定量的上述溶液用10%硫酸准确稀释2.5倍，则此溶液每毫升含锯0.10毫克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.0500-0.2000克含锯约0.2-1毫克于150毫升烧杯中，加入盐酸15-20毫升，硝酸3.-.;5毫升，1 =1磷酸2毫升，力口热至试样溶解。梢冷，加入1:1疏酸8毫升，蒸发至微冒硫酸烟时滴加硝酸破坏碳化物，继续加热至冒硫酸烟。冷却后，沿怀壁加71 共3页第3页HB5220.17-8! 入30%酒石酸溶液20毫升，加少量水井煮沸至溶液透明。冷却，移入100毫

7、升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述试液5.00毫升于50毫升容量瓶中，加入1%EDTA溶液5毫升，1:1 盐酸25毫升，乙醇5毫升。摇匀后，准确加入0.05%氯代磺盼C溶被3.00毫升，以水稀释至刻度，摇匀。在20-35OC放置40分钟，取部分显色液子2厘米比色皿中，然后向剩余的显色液中，滴加1:6氢氟酸。.75毫升，充分摇动至试液蓝色消失，并以此试液作为参比液，于被长660毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得锯量。2.3.3 当试样含锢量大于5%时需作如下处理z分取5.00毫升试液于50毫升容量瓶中，加入1%EDTA溶液5毫升，2.5%抗坏血酸溶液2毫升，于沸水浴中煮沸

8、1分钟，取出立即以流水冷却至室温，加入1:1盐酸25毫升，乙醇5毫升，以下按分析程序(见2.3.2)进行操作。制备标准曲线溶液时，也要按此程序处理。2.4计算锯的百分含量按下式计算zNb%=号!_x 100 式中:G 1一-从标准曲线上查得的呢量(毫克hG一一显色液中所含试样的重量毫克。2.5 标准曲线的绘制称取与试样同基体但不含锯、铝的钢样0.05-0.2克五份(或配成不含锯、锢的合成底液五份)，各加适量的盐酸和硝酸溶解，加1:1磷酸2毫升，1:1疏酸8毫升，蒸发至冒硫酸烟。冷却后，依次加入每毫升含锯0.10毫克或0.25毫克的提标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升

9、，各加入30%酒石酸溶液20毫升及少量水，煮沸至溶液透明。冷却至室温，移入100(或250)毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以下按分析程序见2.3.2至2.3.3) 进行操作，逐个向剩余的显包液中加入1:6氢氟酸0.75毫升作为参比液，测量出每份溶液的吸光度，绘制成标准曲线。2.6 允许差含锯量(%) 允许差(%) 0.10.,0.50 +0.02 0.51-1.00 十0.031.01-2.00 十0.042.01-3.00 士0.05位s试样中白含量大于10%时，需加111磷酸8毫升，制备标准曲线搭被时也应加入相近量的妈和等量的磷酸.72 含锦量大于1%时可将试技稀释至250毫升容量瓶中制备标准曲线时也稀释至250毫升容量瓶中，并加入每毫升含锯0.25毫克的锦标准晦被).并且要注意试液放置的时间不宜太久。当试样中含锚拮大于0.5%时需技以下方法处理，试样经适量盐酸和硝酸浴解盾，稍冷，加浓肮|酸10毫升不要加磷酸)，加热蒸发至冒硫酸烟1.2分t.冷却后，加30%的酒石酸蓓被30毫升，加热溶解盐类，煮沸试战至透明。片主!ll.室温，移人250毫升容量瓶中，用71.稀释至刻度.tlil匀。以下楼分析得序见2.3.2至2.3.3 )进行操作。接与试梓捆同的程序处理并制备标准曲线的海棋。