HB 5220.18-1995 高温合金化学分析方法 二安替比啉甲烷吸光光度法测定钛含量.pdf

1、中华人民共和空工业标准光1 主题内容与适用范围方法比团体甲烧吸光定铁含HB 5220. 18-95 代替HB5220. 9(2)-82 本标准规定了用二安替比琳甲烧吸光光度法测定高温合金中铁含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中铁含量的测定。测定范围，0.10%3. 00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析升光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 - 91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸溶解后，在1.2 3. 6mol/L盐酸介质中，以抗坏血酸还原铁

2、、饥后，铁与二安替比琳甲统生成黄色络合物，于420nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得铁量。钮干扰测定，可用水解法或抵消法来消除;其它元素的影响以参比液抵消。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，p1.199/mL。4.2 盐酸，1十L4.3 硝酸，p1.42g/mL。4.4磷酸，p!.69g/mL 4.5 硫酸，p!.84g/mL. 4.6硫酸，1+1.4. 7 抗坏血酸，10%溶液(新配制)。4. 8二安替比啡甲烧，5%溶液。称取5g二安替比琳甲烧，置于250mL烧杯中，加入50mL( I十4)硫酸.2rnL盐酸(4.2)，冷

3、却至室温，以水稀释至100mL，混匀。中国航空工业总公司1995-12-13发布74 1996-01-01实施HB 5220.18-95 4.9 钦标准溶液A:Q. 20mg/mL。称取于950C灼烧至恒重的O.3336g二氧化铁，置于400mL烧杯中，加入10g硫酸馁，50时，硫酸(4.5)，盖上表面皿，于高温处加热至冒硫酸烟，直至获得澄清溶液为止。冷却至室温，移入盛有500mL水的烧杯中，稍冷，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温后，以水稀释至刻度，摇匀。4.10 钦标准溶液B:0.05mg/mL使用时分取一定量的钦标准溶液A(4.9)，以5%硫酸准确稀释4倍，摇匀。5 分析步骤5. 1

4、试料质量称取O.1000 O. 2000g试样。5.2 将试料(5.)置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.1) ，35mL硝酸(4.川，微热至试料溶解飞稍冷，加入5时，磷酸(4.4)，10mL硫酸(4.6) ，继续加热蒸发至冒硫酸烟1-2min ，稍冷，加30mL水，煮沸溶解盐类，冷却至室温，将试液移入100时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 3 分取5.0010. 00时，上述试液(5.2)于100mL容量瓶中，加入10时，抗坏血酸溶液(4.7)，放置3-5mn，加入10mL盐酸(4.2) , 15. OOmL二安替比琳甲烧溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，

5、用12cm吸收池，以参比液为参比，于420nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得铁量。5.4 参比液z另分取5.OO 10. OOmL上述试液(5.2)于100mL容量瓶中，除不加工安替比琳甲统溶液外，其余所加试剂和1条件与显色溶液相同。6 工作曲线的绘制6. 1 于4个IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(4.4)，10mL硫酸(4.6) ，以水稀释至刻度，摇匀。分取5.OO 10. OOmL上述溶液数份，分别置于数个100时，容量瓶中，依次加入O.00、. 00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00时，铁标准溶液B(4.10)，各加入10mL抗坏血酸(4.7) ，以下按分析步骤5

6、.3和5.4进行操作。以不加铁及工安替比琳甲婉的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的铁量为横坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算钦的百分含量:Ti(如=去X100 式中:mJ从工作曲线上查得的铁量，mg;m-一显色液中所含试样的质量，mg75 HB 5220.18-95 8 允许差76 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铁含量允许差o. 1O0. 50 0.02 0. 501. 00 0.04 1. 002. 0。0.06 2. 003. 00 O. 08 注2如试样中青钮，则用盐酸性!)相硝酸(4.3)溶解后，加1臼

7、nL硫酸(4.引，加热草堂到冒硫酸烟，稍峙，加入50mL水煮掬需解盐费，加少量纸辈.保温2030min.用噩啻滤纸过撑于IOOmL容量瓶中，用热水洗晦沉淀7-8眩，陪却至室温，用水稀辑毫刻度.摇匀。以F按分析步骤5.3和5.4进行操作。在制备工作曲线的底砸时，除不加钮和磷酸外，硫酸的用量与试样所需的量相同.试样中吉钮相吉大于8%的错时，者用水解法消除钮的干扰，则大于8%的鸽对铁的帽定结果有罪响，故仍需按分析步骤5.1圭5.4进行操作加入硫酸(4.的和晴酸性的，加热草堂到胃硫酸烟.至于此时钮的干扰，可在工作曲线的底檀中，加入与试样中相近量的钮于以抵梢。试样中吉，j、于3.5%的锚，时测定铁虽无影响，但需恩快分取试檀进行显色和测量咂光度，因吉高量错的试液撞置时间较长就易产生水解，附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人.刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。