1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中锚量的涮定1疏酸亚铁锤容量法1.1 方法提要厂一-11 HB1220. 7.2 1 im-一问町_J在疏、磷混酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将错氧化成六价。以二苯胶磺酸纳为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液进行滴定。链的干扰可用氯化纳还原而消除。饥对测定有影响，应予校E。测定范围I1.00.30.00% 1.2 试剂1.2.1 盐酸s比重1.19，1:40 1.2.2 硝酸z比重1.420 1.2.3 硫酸I1: 1 0 1.2.4 磷酸s比重1.700 1.2.5 硫酸锺，4 %溶液。1.2.8 硝酸银a2.5%溶液贮于棕色瓶申。1.2.7 过疏酸钱
2、I20%溶液新配制。1.2.8 氯化锵I5 %溶液。1.2.9 二苯胶磺酸锅I1 y溶液。1.2.10 硫酸亚铁按标准榕液I0.05N。称取硫酸亚铁接(NH)lFe(SO) 2 6H20J 19.6克，溶解于适量的5:95硫酸中，并以此酸穰释窒1000毫升，摇匀。1.2.11 重错酸锦标准溶液z称取予先在1500C烘一小时的基准重错酸锦2.8289克，置于200毫升烧杯中，用适量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铭1.00毫克。用以下方法确定硫酸亚铁锁标准溶液对锚的滴定度z分取一定量的锦标准溶液(其含锚量应与试样中含错量相近)，置于400毫升烧杯中F加入水2
3、00毫升，1: 1疏酸16毫升，磷酸5毫升，用O.05N硫酸亚铁按标准溶液滴定至溶液的黄色将近消失，然后滴加1%二苯胶磺酸销指示剂3滴，继续滴定至熔液变为亮绿色即为终点。32 硫酸亚铁镀标准溶液对错的滴定度T，按下式计算sCxv T = v一克/毫升航望工业部发布自六=-研究所提出1 9 8 a年1月1目冀自篝六=-研究所篝趣草式中zH85220.7一82v一一分取重错酸锦标准溶液的体积毫升)J V 1-一滴定时所消艳硫酸亚铁接标准溶液的体积(毫升), C一一重错酸锦标准溶液的浓度(克/毫升。1.3 分析程序共2页第2页1.8.1 称取试样0.1000.，0.5000克，置于400毫升烧杯中，
4、加盐酸20.40毫升，硝酸3.，s毫井，加热至试样海解。再加入1:1硫酸16毫升，确酸S毫升，加热蒸发至冒疏酸烟。稍冷，加水200毫升，2.5%硝酸银摇液2毫升，20%过硫酸镀溶液20毫升，煮沸至铭、锺等元素被完全氧化如试样中含锺量较低，可加入4%硫酸锺溶液1.2滴，煮拂至呈现稳定紫红色)，继续煮沸10分钟，使过量的过硫酸镀完全分解。加5%氯化纳溶液5毫升，煮沸至试液紫红色消失后，再持续5分钟，冷却至室温。1.3.2 用疏酸亚铁按标准溶液先滴定至上述试液的黄色将近消失，然后滴加1%二苯胶磺酸纳指示剂3漓，继续j商定至试液由紫红色突变为亮绿色即为终点。1. 计算锚的百分含量按下式计算sT x V
5、 2 Cr%=飞74100式中IT一一疏酸亚铁镀标准溶液对错的滴定度克/毫升)J V2一-1商定时所消辑疏酸亚铁钱标准溶液的体积毫升)J G一一试样重量克)。1. 5 允许差含错量(%) 1. 00.5.00 5.01.10.00 10.01.15.00 15.01-20.00 20.01.25.00 25.01-30.00 注，销量为5-16.%的试样需多加2-12毫升磷酸.如有碳化物可在冒硫酸烟时滴加硝酸进行破坏.允许差(% ) 土0.05士0.08土0.10士0.13土0.15士0.17试样含握量高时可在加氯化纳榕被前先加入1r 4盐酸数滴，以还原犬邱分撞.试梓含机须校正，每1%的饥相当于O.34%的镶.33
