HB 5220.7-2008 高温合金化学分析方法 第7部分：乙醚萃取-钼蓝吸光光度法测定磷含量.pdf

1、BB 5220.7-2008 刚HB 5220一2008高温合金化学分析方法分为48个部分z第1部分:库仑法测k慨司里:第2部分:气怦衍墨恬删屁慨司里:第3部分:高频感应燃烧-红外线吸第4部分:还原蒸馆吸光光度法测定第5部分z腆酸饵容6部分:高频感应燃烧一红外线吸7部分:乙酶萃取一锢蓝吸光光度法测定第8部分z正丁醇-三氯甲皖萃取吸光光度法测定第9部分:旦旦恬删屁证百里:10部分z硅锢蓝吸光光度法测定第11部分z硝酸镀氧化-硫酸亚铁镀第12部分z氧化铮分离-硫酸亚铁钱容第13部分z高腆酸饵吸光光度法测定15部分z过硫酸锻氧化一亚铁容第16部分z硫酸亚铁钱容量法测定饥臼墨:17部分:钮试剂一三氯甲

2、炕萃取第18部分z二安替比琳甲皖吸光光度法测定19部分z铜铁试剂、铜试剂分离一EDTA容第20部分z恪天青S吸光光度法测定如臼里:第21部分:EDTA容量法测定锢臼呈:第22部分z硫氨酸盐第23部分z丁二酣后一EDTA第24部分:丁二酣后第25部分:铁氧化饵26部分z亚硝基R第27部分:铜试剂-乙第29部分z重锚酸饵容30部分:邻菲第31部分:辛可宁一乙荼喳琳第32部分:硫氨酸盐吸光光度法测定第33部分:四苯肺氯盐酸盐重量法测定第34部分z氯代磺酣C吸光光度法测定35部分:焦性没食子酸吸光光度法测定坦白里:第36部分:偶氮肿III直接吸光光度法测定37部分z钮试剂一苯萃取一偶第38部分z萃取分

3、离一偶39部分:PMBP直接萃取 , , , , , , 定定 , , 定 , 定饥 , , , , , , , 定 , , 定 , , , 定定铺含垦:吸光光度法测定稀土总垦: B 5220.7-2008 合金化学分析方法定磷A用本部分的人员应有。使用者有责任采取适当件的实践经验。本部分井未指出所有可能的安全问，井符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用乙醋萃取一锢蓝吸光光度法测定高温合金中分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于高温合金中磷含量的测定。定范围:0.005% 0.030%。2 规范性引用文件的原理、试剂、仪器、取制样、下列文件中的条款通过本部分

4、的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅7729冶金产品化学分析分光光度HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z205 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 原理试料合物，被乙，试液经高氯酸氧化后，磷被全部氧化成正磷酸，它与铝酸肢作用生成磷铝杂多，以氯化亚锡还原成锢蓝，于680nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷。试料中含铭大于7%时应在冒高氯酸烟时滴加盐酸挥去。碑用盐。鸽、银、

5、铁、钮和错等用氢氟酸络合后可消除其影响。饥经亚硫酸铀还原可消除其干扰。4试剂除非另有说明，在分析中一般使用优级纯的试剂和二次蒸锢水或相当纯度的水，但在不影确度的情况下，可使用分析纯的试剂。4. 1 盐酸z约1.19g!mL。4.2 硝酸r约1.42g!mL。4.3 氢氟酸:p约1.15g!mL。4.4 氢澳酸:p约1.49g旭L。4. 5 高氯酸z约1.67g!mL。4.6 氨水:约0.90g!mL。4. 7硫酸:p约1.84g!mL4.8 高锺酸饵溶液:40g/L。4. 9 硝酸:1 +1。4.10硝酸:1 +2。4.11 硫酸:1 +1。至有褐色沉淀产生，边摇边滴加亚硝酸铀溶液(4.12)

6、至物，冷却，移入塑料杯中，用水洗涤烧杯3次，滴加10加入3mL珊酸溶液(4.13)(不含鸽、银、钦的试样，可省略加中，用水稀至刻度，摇匀后立即倒入原塑料杯中。, (4.3) , 7. 3. 1. 2 对于不同的试料，制备试液的过程中可根据情况进行以下操作:BB 5220. 7-2008 3, J4滴。化lmin，放置30min后，处理的步骤)，移入100mLa) 镰基含鸽试料在溶样前应补加2.5mL铁溶液(4.18)，以避免出现结果偏低现象。b) 若试料中含畔，则在高氯酸冒烟挥铭后应加入7mL盐酸(4.1)、7mL氢澳酸(4.4)，加热赶畔，并重复一次，直至试液血红色消失并冒高氯酸烟为止，冷却

7、。加入20mL硝酸(4.10)，以下继续按7.3.1.1进行操作。c) 当试料中鸽的含量大于5%，银、铁、钮、错、错的含量各大于1%时，氢氟酸的加入量应由10滴改为50滴，并将试液在沸水浴中保温5minrJ 10min，使其充分络合后，取出。冷却至30.Cu40.C，加入20mL珊酸溶液(4.13)，以制成透明试液，以下继续按7.3.1.1进行操作。此外还应d) 作曲线用的系列标准溶液中，加入与被测试料量近似量的锯、铁、钮、错、错等共存，与试料同时按分析步骤进行操作，以消除其影响。中含饥，则在试液稀释前应加入lmL硫酸亚铁锻溶液(4.16)，用水稀释至刻度，摇匀原烧杯中。8 分析结果的计按公式(1)计算磷的式中:W，数值以%表示:w=旦LXl00.(1)m ml一从工作曲线上查得的磷量，单位为毫克(mg); m一一一萃取液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。3