1、中华人民共和国空工业标准温合金化学分析方法正三氯甲院萃取吸光代替HBTEf二:1 主题内容与适用范围本标准规定了用正丁醇三氯甲烧萃取吸光光度法测定高温合金中磷含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中磷含量的测定。测定范围:0.001 %O. 05%。2 召IJ目标准GB 7729- 87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸溶解，试液经高氯酸氧化后，磷被全部氧化成正磷酸。在.O， 8moI/L硝酸介质中，磷与铝酸
2、镀生成磷铝杂多酸，可被正丁醇三氯甲炕混合溶剂萃取，然后以氯化亚锡将磷铝杂多酸还原成锢蓝，并反萃取入水相，于680nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷量。元素错经冒高氯酸烟滴加盐酸而挥去。铁、镇、钻、铁和镜等共存元素用碱分离而除去。饥的干扰以硫酸亚铁还原后可消除。鸽的干扰可采用拧核酸络合和抵消法来消除。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试弗j4. 1 盐酸:优级纯.p.199/mL. 4.2 硝酸:优级纯.p.42g/mLo 4.3 硝般zl十10用硝酸(4.2)煮沸35min除去二氧化氮，冷却后配制。4.4 高氯贯主:优级纯.p.67g/mLo 4.5 氢氧
3、化纳:优级纯，固体。4.6 氢氧化例:15%溶液，贮于塑料瓶中。中国航空工业总公司1995一12一13发布40 1996一01-01实施4.7 高锺酸饵4%溶液。4.8 亚硝酸纳，15%溶液。HB 5220. 8 - 95 4.9 拧橡酸:10%溶液每100mL溶液中还含有3.5g氢氧化纳(4.5)J。4.10 酷欧指示剂:0.1%乙醇溶液。4. 11 硫酸亚铁:5%溶液每100mL溶液中还含有6滴。十1)硫酸。4.12正丁醇三氯甲烧混合溶剂:1份正丁醇同3份兰氯甲烧混合均匀。4.13 铝酸镀:10%溶液。4.14 氯化亚锡1%溶液。称取Ig氯化亚锡，溶于自时，热盐酸(4.1)中，用水稀释至1
4、00mL(新配制)。4. 15 鸽溶液:5mg/mL。称取0.3153g三氧化鸽，用20mL氢氧化纳溶液(4.6)经加热溶解后，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移入塑料瓶中贮存。4.16 磷标准溶液A:50g/mL。称取0.2195g磷酸二氢饵(KH2PO，)(预先经105.C烘干至恒重)，用适量水溶解，加入2.5mL硫酸(pl.84g/mL)i昆匀并冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.17 磷标准榕液B:2Ig/mL。分取20.00时，磷标准溶液AO. 00500. 0100 O.01000. 0300 0. 0300. 050 允许差0.001 0.002 O. 004 0.005 % 注，(1)阳试样f牙饵.在分取试液加拧穰酸榕檀后应呈瞩性，否则应补加氢氧化制需液(4.6)使呈属性，然后再用酣睡(01. 3)巾和!之.(局如试样巾不吉钮，则可不加磕酸亚铁搭掖。附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。
