HB 5220.9-1995 高温合金化学分析方法 重量法测定硅含量.pdf

1、中华人民共和空工业定硅含1 主题内容与适用范围准HB 5220. 9 - 95 代替HB5220. 5()-82 本标准规定了用重量法测定高温合金中硅含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的汁算和允许差。本标准适用于高温合金中硅含量的测定。测定范围:0.1%以上。2 iJl用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，通过冒高氯酸烟使硅酸脱水，经过滤洗涤后，将沉淀灼烧成二氧化硅等不纯氧化物。用硫酸一一氢氟酸处理，使硅成四氟化硅挥发除去，残渣再灼烧。根据除硅前后质量之差计算出硅的含量。

2、本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:pl.199/mL。4.2 盐酸:5十9504.3 硝酸:pl.42g/mLo 4.4 高氯酸:pl.67g/mL。4.5硫酸:!+!。4.6 硫酸:!十七4. 7 氢氟酸:pl.!5g/mLo 4.8 甲醇。4.9 硫氨酸镀:5%溶液。5 分析步骤中国航空工业总公司1995-12-13发布1996- 01-01实施43 HB 5220.9-95 5. 1 试料质量称取1.OOOO 2. OOOOg试祥。5.2测定5. 2. 1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中，加入5080mL盐酸(4.1).1O15mL

3、硝酸(4.3) 盖上表皿，微热至试料完全溶解，加入3040mL高氯酸(4.4) .加热蒸发至冒高氯酸浓烟，并回流1015min.稍冷。5.2.2 加入15mL盐酸(4.1)润湿盐类，并使六价铅还原。加入120mL热水，搅拌溶解盐类飞加入少量纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，并用带有橡皮头的玻璃棒将粘在烧杯壁上的沉淀仔细擦净。用热的盐酸性2)洗净烧杯和玻璃棒，并洗涤沉淀至无铁离子用硫氨酸镀溶液(4.9)检查J.再用热水洗涤34次飞5.2.3 将沉淀连同滤纸移入铅增涡中，烘干，在500600C加热至滤纸完全灰化，盖上铅尉揭盖但不要严，置于10001050C高温炉中灼烧304日min硅含量高，灼烧时间长

4、些户，取出，稍F户，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m，)。5.2.4 沿铅士甘锅内壁加入810滴硫酸(4.6) .35mL氢氟酸(4.7).摇匀。徐徐加热小心蒸发至硫酸烟完全驱尽为止。再将销瑜塌置于高温炉中，于800C灼烧15min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(叫)。5.2.5 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤(5.2.1至5.2.4)进行操作，求得所加全部试剂中和分析步骤中引入的二氧化硅的质量(m3) 6 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量=( m , - m , - m ,) X 0.4674 Si(%)二、t4maIO

5、O式中=m1氢氟酸处理前铅均揭、二氧化硅及残渣的质量，g;叫一一氢氟酸处理后铅柑塌与残渣的质量，g;阳3-空白试验所测得二氧化硅杂质的质量，g;m -称样量，g;0.4674 一三氧化硅换算成硅的换算系数。7 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许值。44 硅含量。.100. 25 0. 250. 50 0. 501. 00 1. 002. 0。HB 5220. 9-95 允许差0.02 0.03 0.05 0.07 % 注(1)若试样巾吉唰量大于1网;或翻量大于0.01%.且硅量大于1%时.则均要除跚.方法是将试料溶解后的试植撞缩主体积的为10mL，加40mL甲醇付的，将茬皿哥

6、哥稍留空隙，徽热缓慢挥监至体权为1OmL J. -F .加入5mL硝酸(4.3)。稍玲，用少量水冲洗在皿和杯壁.经冒商氯酸烟使硅酸脱水，通常进行-lX即可得到满意结果.在分析准确度哥哥求很高的情况F需将滤南中战国的硅酸进行第二眈脱水.井将两lX沉淀告井一起进行的烧。拥盐酸和热水溶解盐英时.要煮棉试砸达7080C即可h过滤时间也平宜太t是，否则，1，于胶榕现靠全.，响结果回(4) J.J r避免遮纸t带有的高氧酣在灼烧时引起爆炸而造成技安事故.所以，须充分洗撮沉淀相撞纸。吉钧、钥等jL素的试样.在氢辄酸处理前灼烧沉淀的温度必须控制在1000C以上，以便三氧化鸽和三氧化铝等尽量挥发掉。吉鸽铝较高的

7、试样，在的烧沉淀过程中.需取出钳站蜗用钳丝揽碎沉淀，以加速鸭、锢氧化物的挥发B若试样中有饶、坦、或错等兀章存在时，应如F操作沉淀在高温护中于1000C以上灼烧30min，取出冷却，国入11.5mL硫酸(4.日，小C缓慢hn典王胃早盹酸烟，然后置于高温护中于800(:灼烧lOmin.取出稍峙，在干蝇器中玲却王室温，非量.并反重灼烧至恒量(mj) 0再沿销地唱内壁滴加8lO滴硫酸(4.6).35mL茸氧酸(4.7).小心缀慢加热至冒尽疏酸烟，再在800C的烧到恒量(m2)固附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空王业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。45