1、HG 222191 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用容量法测定重过磷酸钙中游离酸的含量。 本标准适用于重过磷酸钙中游离酸(以P2O5计)含量的测定。2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 原理 用氢氧化钠溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸，根据酸度计电极电位随溶液pH值变化指示的滴定终点，由消耗的氢氧化钠用量，求得游离酸含量。 4 试剂和溶液 分析中，除另有说明外，限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液： c(NaOH)0.1mol/L，按GB 6
2、01 配制和标定； 4.2 不含二氧化碳的蒸馏水：按GB 603制备。 5 仪器 通常的实验室仪器和 5.1 振荡器：约3540r/min； 5.2 微量滴定管：5或10mL； 5.3 酸度计：附有电磁搅拌器、甘汞电极和玻璃电极。 6 操作步骤 称取约5g试样(精确至0.001g)，移入500mL容量瓶中，加入约200mL不含二氧化碳的蒸馏水(4.2)，盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。 吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸
3、入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1)滴定至已定位的酸度计读数为4.5。 7 结果表述 7.1 以质量百分数表示的游离酸(以P2O5计)含量 X，按下式计算：页码，1/2HG 2221-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF222100a.htm 所得结果应表示至二位小数。 7.2 允许差 7.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 7.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.15。 7.2.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30。 式中： c氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V滴定用去的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mLm0试样的质量，g0.071与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=1.000mol/L相当的，以克表示的五氧化二磷的质量。页码，2/2HG 2221-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF222100a.htm
