HG T 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定.二安替比林甲烷分光光度法.pdf

1、ICS 73.080 D51 备案号:15022 -15031-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准2004-12-14发布HG/T 2957.2-2957. 11-2004 代替HG/T2957. 1 2957. 11-2004 明矶石矿石分析方法Analytical methods for alunite ores 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次HG/T 2957.2-2004 明矶石矿石采样与样品制备方法(3)HG/T 2957.3 2004 明矶石矿石中吸附水含量的测定重量法(7)HG/T 2957.4-2004 明矶石矿石中硫酸盐硫含量的测定

2、硫酸顿重量法(11)HG/T 2957.5-2004 明矶石矿石中铝含量的测定容量法(15)HG/T 2957.6-2004 明矶石矿石中化合水含量的测定重量法(21)HG/T 2957.7-2004 明矶石矿石中拥和饷含量的测定四苯唰饵重量法和火焰发射分光光度法(25)HG/T 2957.8-2004 明矶石矿石中全硫量的测定硫酸坝重量法(31)HG/T 2957.9-2004 明矶石矿石中硅含量的测定重量法(3日HG/T 2957.10-2004 明矶石矿石中全铁量的测定磺基水杨酸分光光度法(39)HG/T 2957.11-2004 明矶石矿石中铁含量的测定二安替比林甲皖分光光度法(45)

3、HG/T 2957. 11-2004 前言本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.111984(明矶石矿石铁含量测定二安替比林甲烧光度法修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.11一1984。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人z王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-35366(明矶石统一分析方法，1984年发布为国家标准GB4581. 11-84(明矶石矿石铁含量测定二安替比林甲皖光度法，1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4

4、581. 11-84废止，重新编号为HG/T2957.11-1984。(43) I HG/T 2957. 11一2004明矶石矿石中铁含量的测定二安替比林甲炕分光光度法1 范围本标准规定了二安替比林甲:院分光光度法测定二氧化铁含量。本标准适用于明矶石矿石产品中二氧化铁含量的测定。测定范围O.01%1%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 66

5、82 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO 3692 : 1987) GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要试样用酸榕解，榕渣用焦硫酸饵熔融，用水浸取。在1mol/L3 mol/L盐酸介质中，铁离子与二安替比林甲皖形成黄色配合物。在波长420nm或390nm处测量吸光度。4 试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 焦硫酸何。4.2 氢氟酸。4.3 硫酸溶液:1+1。4.4 硝酸溶液:1+104.5 盐酸溶液:1+104.6 抗坏血酸溶液:20g/L(使用时配制)。4.7 二安

6、替比林甲皖溶液:30g/L。称取3g二安替比林甲惋，榕于100mL盐酸洛液(1十日，过捷、后保存于棕色试剂瓶中。4.8 二氧化铁标准、溶液:10g/mL。称取0.1000g预先在950.C灼烧1h的二氧化铁于铀增塌中，加入5g焦硫酸饵，置于马弗炉内，从低温升至450.C，停留10min，再升至650.C，熔融15min，取出冷却。移入250mL烧杯中，加入100mL硫酸榕液(4.3)，温热浸出熔块(温度不可超过50.C)，用热水洗出增塌，待全部榕解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50.0mL上述溶液于500mL容量瓶中，加入45mL硫酸溶液(4.3)，用水稀

7、释至250mL左右，冷却后再用水稀释至刻度。此溶液每毫升含二氧化铁10阅。5 仪器分光光度计z应符合GB/T9721的规定。6 试样试样通过106m试验筛(GB/T6003. 1)，于105.C 110.C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至HG/T 2957. 11-2004 室温。7 分析步骤7. 1 称取o.1 gO. 3 g试样(精确至0.0001g)于铀增塌中，用少量水润湿，加1mL硫酸溶液(4.3), 10 mL氢氟酸(4.2)，1mL硝酸榕液(4.4)，在电热板上低温加热，不时摇动，升高温度冒尽白烟，取下。7.2 加入3g焦硫酸饵(4.1)，置于马弗炉内，从低温升至450.C，停留1

8、0min，再升至650.C，熔融10mln，取出冷却。置于150mL烧杯中，加15mL盐酸搭液(4.5), 15 mL水，盖上表面皿，加热浸出熔块，洗出增塌，待全部榕解后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。7.3 吸取5.0 mL20. 0 mL滤液，于50mL容量瓶中，用水稀释至20mL。加入5mL抗坏血酸溶液(4.6) ，放置5min。加入8mL盐酸溶液(4.5)、12mL二安替比林甲皖榕液(4.7) ，用水稀释至刻度，摇匀7.4 放置30min后，用2cm吸收池，于分光光度计波长420nm或390nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度，在工作曲线上查出相

9、应的二氧化铁质量。同时作空白试验。8 工作曲线的绘制量取O.0、1.0 mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL二氧化铁标准溶液(4.8)置于一组50 mL容量瓶中，加水至20mL，以下按分析步骤7.3，7.4条进行，以试剂空白作参比，测量吸光度。以二氧化铁质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9 分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化铁(TiOz)含量(X)按下式计算:式中zx 巴兰旦之，/., m ml一从工作曲线上查得的二氧化铁质量，单位为微克(g);m一吸取试样榕液相当于试样的质量，单位为克(g)o10 允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结

10、果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差二氧化铁(Ti02)含量，%允许差，%o. 01O0. 050 0.008 0. 0500. 10 O. 02 0. 101. 00 0.05 一一一2 (46) 守DON-=.队的NIN.hmN(京)新登宇039号问。因中华人民共和国化工行业标准明矶石矿石分析方法HG/T 2957. 22957. 11-2004 争等化学工业出版社出版发行(北京市钥阳区惠新理!3号邮政编码100029)发行电i后:(010) 619825:30 http:/ 快新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张3字数87千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0260 定价:28.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换