1、中华人民共和国化工行业标准天青石矿石中硫酸盐含量的测定疏酸锻重量法Celestite or回-Detennination of suJphate content - Barium sulphate gravimetnc method 1 主题内容与适用范理本标准规定了硫戴银重量法J定天青石矿石中的硫酸盐含量本标准适用于二氧化硫含量大于5%的天青石矿石产品。2 引用标准GB 9018.1 天青石矿石中怨和钙含量的测定EDTA容量法3 方法提要UDC 549.761.3 : 543.06 HG/T 2958.3 -1988 (1997) 代替GB9018.3 - 88 试样经碳酸纳-氢氧化锁熔融，
2、使硫酸盐转变为可溶性硫酸盐，在酸性介质中用氯化领沉淀，过滤，灼烧，称量。由硫酸顿的质量计算二氧化硫的含量。4 试剂和溶泼4.1 盐酸(GB622 -77): 1 + 1溶液;4.2盐酸:1 +200溶液;4.3 乙二胶囚乙酸二锦(ED下A)(GB 1401一78):5%溶液，4.4 乙醇(GB679 80) (95%); 4.5 甲基红(HG3-958 76): 0.2%乙醇溶液;4.6 氯化领(GB652-78) , %溶液使用前过滤);4.7 硝酸银(GB670一77):1 %溶液。5 分析步骤在GB9018.1中5.1条制备的A溶液中，加5mlEDTA溶液(4.3)，2漓甲基红指示液(4
3、匀，盖上表面血可留)缝隙)，用盐酸(4.1)小心调节溶液变红，再过量5时，加热煮沸34min，赶尽二氧化碳，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，并稀释至300m!。在不断搅拌下加15-20ml热的氯化锁溶液，(4.6)，在70-90t保温绍，取下，放置元以上。用致密滤纸过法，用温的盐酸(4.2)洗沉淀2-3次，再用温水洗至无氯离子用硝酸银溶液(4.7)检查。将沉淀与滤纸一起移人已恒童的瓷增垠中，小心如热灰化滤纸后，将瓷瑜祸置于马弗炉，在8oor:灼烧1h，取出在干燥器中冷却，称量，再灼烧至恒重。同时作空白试验注如试样中含有硫化物，需预先在800t灼烧30min。以下按G9018.1中5.1条制备A
4、溶液。中华人民共 52 业部1988-03 -21批准1988 -12 -01实施4HG/T 2958.3-1988 (1997) 6 分析结果的计算三氧化硫的百分含量(X)按下式计算x=(m，-m -(m一-m4)XO一丐430=一-一二.，一二)一一X100 z 式中:mz一一灼烧后沉淀和瓷珩祸的质量，g; m，一-一瓷增祸的质量7g; m，-空白试验灼烧后沉淀和瓷培弱的质量，g; m4-一-空白试验瓷瑜端的质量，g; m一-一试样的质量7g; 0.343伊-一硫酸钗换算为二氧化硫的系数。.、7允许差同-实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。-氧化硫含量(SJ，)5.00-10.00 10.00-30.00 30.00 附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人许秀兰、事丽华。, 允许差0.20 0.40 0.60 % 53 .
