1、中华人民共和国国家标准双甲脒含量分析方法发布 实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准双甲脒含量分析方法本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定有效成分 双 二甲苯基 甲基 三氮戊二烯结构式分子式分子量 年国际原子量方法提要样品用二甲苯溶解 以 甲基 二苯基吡唑为内标 聚乙二醇 釉化担体为柱填充物采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定仪器和试剂气相色谱仪氢火焰离子化检测器记录仪或积分仪色谱柱长 内径 不锈钢柱微量注射器固定液聚乙二醇担体 釉化担体 目减尾剂氢氧化钾 分析纯内标物 甲基 二苯基吡唑不含有与双甲脒分离不开的杂质溶剂二甲苯 分析纯甲醇 分析纯异丙醇 分析纯双甲脒标准品已知含
2、量色谱柱的制备担体的处理称 釉化担体于 圆底烧瓶中加入适量浓盐酸浸没全部担体 回流加热用蒸馏水洗至中性接着加入适量 氢氧化钠溶液与担体混合 浸没为止 回流加热然后用蒸馏水洗至中性干燥过筛取 目筛分备用中华人民共和国化学工业部 批准 实施固定液的涂渍称取 聚乙二醇 氢氧化钾置于同一小烧杯中加入 甲醇 搅拌使之完全溶解 称 经酸 碱处理的 釉化担体倒入上述溶液中 轻轻摇动使之混合均匀然后转入培养皿中在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发 过筛取 目筛分备用色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱一端塞上玻璃棉并包以干净的纱布用洁净橡皮管通过安全瓶与真空泵相连 另一端接上小漏斗 开启真空泵 从漏斗中徐徐加入已涂渍好的填
3、充物 同时不断轻敲柱子各部 待填充物均匀 紧密地填满色谱柱后关闭真空泵 取下色谱柱将加料端也塞上一小团玻璃棉 要适当压紧 以保持内装的填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱填充时的入口端与色谱仪的汽化室相接 出口端先不与检测器相连 以 的载气流速分段升温至 并在此温度下老化 降温后将柱出口端与检测器相接在选定的色谱条件下 待仪器基线平稳后即可开始工作色谱操作条件温度 柱室汽化室检测器气体流速 载气 氮氢气空气灵敏度及衰减调节灵敏度及衰减 使色谱峰高为记录仪全量程的纸速进样量双甲脒保留时间内标物保留时间上述色谱操作条件系典型操作参数 在使用本标准时可根据不同的色谱仪器选择其条件 以获最佳效果测定步骤
4、内标液的配制称取内标物 甲基 二苯基吡唑约 精确至 置于 容量瓶中加适量二甲苯 使之溶解并稀释至刻度 摇匀定量校正因子 的求取称取双甲醚标样 精确至 依次放入四个具塞玻璃瓶中各加内标溶液 摇匀 在第 章色谱条件下分别进样每份重复进 次记录色谱图以双甲脒和内标的峰高比作纵坐标以其相应的重量比为横坐标绘制标准曲线 而该曲线的直线部分 即双甲脒和内标物的重量比与相应的峰高比成直线关系 其斜率的倒数 即为定量校正因子式中 标准样品的质量内标物的质量标准样品峰高内标物峰高标准样品百分含量样品测定称取含有双甲脒为 的原药或乳油样品 精确至 置于具塞的玻璃瓶中 加内标液摇匀 在第 章色谱条件下进样测得双甲脒和内标物的峰高 求其峰高比 按式 计算双甲脒的百分含量式中 双甲脒定量校正因子样品溶液中内标物的质量样品的质量样品中双甲脒的峰高样品中内标物的峰高方法偏差本方法的平行偏差不得大于附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由浙江工学院负责起草本标准主要起草人严巍徐振元
