HG T 3398-2003 邻羟基苯甲酸(水杨酸).pdf

1、I臼71.100.01;87.060.10G 56 备案号:13264-2004 ?lili-il HG/T 3398 2003 代替HG/T3398-1975 11: .，.、华。Hydroxybenzoicacid(Salicylic acid) :元苯2004-05-01实2004-01-09发布发布中华人民共和国国家发展和改革委员会HG/T 3398-2003 -)jL画本标准代替HG/T3398一1975. 采样数也一批产品的10%修改为按GB!T6678-1986中6.6的规定进行.一一-增加了外观的评定方法。一)将灰分的检验温度由800C-1 OOOC修改为800C-850C 本

2、标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会(CSBTS!TC134)归口。本标准起草单位g沈阳化工研究院本标准主要起草人2杨杰民。本标准于1975年首次发布为化工部颁标准HG2-812-1975.1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T 3398一1975.(23) I Ji;iitrilli-fi HG/T 3398-2003 iEh$3E 邻挂基苯甲酸(水杨酸)范围本标准规定了邻究基苯甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻起基苯甲酸的产品质量检验，该产品主要用于医药、染料、香料、橡胶、食品等工业.结构式g工分子式，C，

3、H. 0 , 相对分子质量，138.12(按1997年国际相对原子质量)规范性引用文件2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T 6678-1986 化工产品采祥总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求3 邻泾基苯甲酸的

4、质量应符合表1的要求。邻资基苯甲酸的质量要求表1项目指标外观浅粉红色至浅棕色结晶粉末干品初熔点.C、156.0 邻经基苯甲酸吉量，%二主99.0 苯盼含量.%r 飞0.20 灰分.%、一0.30 采样4 pill-以批为单位采样.生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1986 中6.6的规定.所取产品的包装必需完好，取样时勿使外界杂质落入产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存

5、备查.1 (25) LEEL-HG(T 3398-2003 5 试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格;试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601规定制备;检验结果的判定按GB/T 1250修约值比较法进行。5. 1 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.2 平品初熔点的测定样品置于烘箱中于60C-65C干燥2h后，按G/T2384的有关规定进行。5.3 邻经基苯甲酸含量的测定5. 3. 1 方法提要邻短基苯甲段与氮氧化纳发生中和反应，以I茶盼歌为指示液，用氢氧化锦标准滴定溶液滴定，以求得邻经基苯甲酸含量。5.

6、3.2 试剂和溶液a) 氢氧化创标准滴定溶液，c(NaOH)O. 1 moL。b) 95%乙醇。c) 1-秦盼欧指示液，2g/L(称取O.2 g 1-茶酣欧溶于50时，乙醉中，然后加水50mL)。5.3.3 分析步骤称取邻短基苯甲酸试样约0.4g(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加入25mL乙醇，待试样完全溶解后加水25mL，摇匀，加入5滴1-茶盼欧指示液，用氮氧化纳标准滴定溶液滴定至浅绿色30 s不消失即为终点。在相同条件下做空白试验。5.3.4 结果的表述以质量分数W，(%)表示的邻经基苯甲酸含量按式(1)汁算g(V-V, )cXO.1381 阴气=In-. . XI00.

7、 . (。m 式中zV一一滴定试样时所消耗氢氧化创标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V, 一一-空白试验消耗氢氧化纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一一氢氧化钩标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); O. 138 1 与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的邻短基苯甲酸的含量;m一一试样的质量数值，单位为克(g)。两次平行测定结果之差不大于0.2%.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.5.4 苯盼含量的测定5.4. 1 试剂和溶液a) 氮水。b) 苯盼。c) 氯化馁。d) 三氯甲烧。e)

8、氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)O. 1 mol/L. f) 铁氧化何溶液，80g/L(使用一星期)。g) 中氨基安替比林溶液，20g/L(使用一星期。z J L F J J F h J t c h i :JpiFi fiii HG/T 3398-2003 氨-氯化氨缓冲溶液z称取20g氯化钱，溶于200mL7j(中，加氨水72mL.用水稀释至1000mL 苯盼标准溶液。苯盼标准溶液甲2称取苯盼0.5g(精确至o.000 2 g).溶于水井稀释至500mL.摇匀(使用一个月), 苯111)标准溶液乙z用移液管吸取洛液甲10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(使用一星期)。苯盼标

9、准溶液丙g用移液管吸取溶液乙10mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，含苯盼量为0.002%(使用三天5.4.2 测定步骤5. 4. 2. 1 标准比色管的IlJ备用移液管吸取苯盼标准溶液丙2mL于60mL分液漏斗中，依次加入氨-氯化馁缓冲溶液5mL.4-氨基安替比林溶液0.5mL.铁氟化饵溶液0.5mL.每次加入试剂均需摇匀，漏斗中的着色溶液用三氯甲烧萃取三次，第一次用三氯甲烧10mL.萃取后静止5min，第二、第三次用三氯甲院各5mL.萃取后静止分层，下层萃取液全部放入25mL带磨口的比色管中，用三氯甲烧稀释至20mL刻度，摇匀，制得相当于邻控基苯甲酸中含苯盼量为0.2%的标准比色

10、管。5.4. 2. 2 试样比色管的制备准确称取邻经基苯甲酸试样1g(精确至0.001g)于50mL烧杯中，加入氢氧化纳标准滴定溶液10mL.用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解，将试样全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取试样2mL子60mL分液漏斗中，依次加人氨，氯化钱缓冲溶液5mL.4-氨基安替比林溶液。.5mL.铁氧化梆溶液0.5mL.每次加人试剂均需摇匀，漏斗中的着色液用三氯甲炕萃取三次，萃取方法与标准比包管的制备相同，即得试样比色管.5.4.2.3 比色将试样比色管与标准比色管进行比色，颜色不深于标准比色管即为合格.5.5 灰分的测定5.5. 1 材料和设备a) 瓷

11、柑塌，30mL, b) 高温炉.5.5.2 测定步骤用已恒量的瓷捕捐称取邻经基苯甲酸约2g(精确至O.000 2 g) .在小火上升华至无烟，然后将瓷增塌放人高温炉中，在800C850C灼烧至恒量.5.5.3 结果的表述以质量分数W2(%)表示的邻经基苯甲酸的灰分含量按式(2)计算zh) i) 4lii! (2) W?=生二旦旦X100m3 式中Em，一灼烧后试样和增塌质量的数值，单位为克(g)，m 空增塌质量的数值，单位为克(g);m3一试样质量的数值，单位为克(g), 两次平行测定结果之差不大于0.02%.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.Leh-检验规则6 6. 1 检验分类表1中

12、规定的全部项目为出厂检验项目.3 (27) 一一一HG/T 3398-2003 6.2 生产厂检验邻渥基苯甲酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻垣基苯甲酸都符合本标准的要求。6.3 复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复检.复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签邻经基苯甲酸的每个外包装上应涂刷牢固、清晰的标志，注明产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期、打印在标签上，并和产品质量合格的证明一起放入麻袋内的塑料袋外面。7.2包装邻垣基苯甲酸采用内衬塑料袋的麻袋或编织袋包装，每袋净含量55kg或60kg，塑料袋应严格密封.其他包装可与用户协商确定。7.3 运输运输中应防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。当阴雨时，应在清洁有顶棚的车辆中运输，如元顶棚，则须加盖防雨布。运输装卸时，必须轻拿轻放，以防包装损坏而影响质量。7.4 贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，袋与辅之间的距离应大于0.5m，不得存放在靠近水管、下水道或取暖装置的地方，防止受热受潮。4 ( 28) f.