HG T 3408-2007 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸(γ酸).pdf

1、ICS 7110001：8706010G 56备案号：213632007 H G中华人民共和IN化工行业标准HGT 3408-2007代替HGT 3408 20002一氨基一8一萘酚一6一磺酸(丫酸)2一Amino一8一naphthol一6一sulfonic acid(Y-acid)2 0070 720发布 2 00801-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖 吾HGT 3408-2007本标准代替HGT 3408-20002-氨基一8一萘酚一6一磺酸(Y酸)。本标准与HGT 3408-2000相比主要变化如下：流动相由甲醇+碳酸铵水溶液改为甲醇+四丁基溴化铵水溶液(本标准的544

2、；HGT3408-2000的534)；标准溶液的配制做了适当的调整(本标准的545；HGT 3408-2000的535)；修改了灰分测定的表述方法(本标准的56；HG+T 3408-2000的55)；对硝基苯胺标准溶液的配制方法略有改变(本标准的531；HGT 3408 2000的521)；增加了对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的计算公式(本标准的531)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTCl34)归口。本标准起草单位：浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张七男、季浩、杨杰民。本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG 2-20

3、51965，1980年进行复审为HG 2-205一1980，1987年进行修订并调整为专业标准ZBG56002-1987，1999年调整为推荐性化工行业标准HGT34081999，2000年修订为推荐性化工行业标准HGT 3408-2000。12一氨基-8一萘酚-6-磺酸(丫酸)nGT 3408-20071范围本标准规定了2一氨基一8一蒹酚一6一磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2一氨基一8一萘酚6一磺酸产品质量检验，该产品主要用于染料工业中。结构式：nHH03S分子式：CloH9N04S相对分子质量：23925(按2005年国际相对原子质量

4、)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 7531 1987有机化工产品灰分的

5、测定3要求2一氨基一8一萘酚一6一磺酸的质量应符合表1的规定。表1 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的质量要求指 标项 目 干品优等品 一等品潮品1外观 浅灰色粉末或颗粒 浅灰色膏状物22-氨基一8一萘酚一6磺酸(7酸)含量(偶合值) 95O 90o 55o32-萘胺6，8-二磺酸(氨基G酸)含量(质量分数) o10 o30 02042一萘胺一6一磺酸(布咙酸)含量(质量分数) 100 100 o0854，6-二羟基一2一萘磺酸(DOG酸)含量(质量分数) O30 050 0306水分含量(质量分数) 30 507灰分含量(质量分数) 30HGT 3408-20074采样以批为单位采样，生产厂以均

6、匀产品为一批。每批采样数应符合GBT 6678-2003中76的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件o51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水

7、。试验中所用标准滴定溶液，在投有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT 1250-989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53 2一氨基一8一萘酚-6-磺酸(T酸)含量的测定531试剂和溶液a)对硝基苯胺。b)盐酸。c)盐酸溶液：1+1。d)乙酸钠溶液：160 gL。e)碳酸钠溶液：50 gL、100 gL。f)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaN02)一02 molL，按GBT 601的规定配制和标定，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点。g)亚硝酸钠溶液：c(NaN02)一1 molL，按GBT 601的规定配制和

8、标定，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点。h)淀粉一碘化钾试纸。i)H酸指示液：称取H酸1 g溶于50 gL碳酸钠溶液100mL中。H酸指示液应随用随配。j)对硝基苯胺标准溶液：c(N02C6H4NHz)一O2 molL。配制方法：称取预先研细的对硝基苯胺277 g于l 000 mL烧杯中，加100 mL水调成糊状，加入400 mL盐酸，加热溶解，转移至1 000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置过夜，用G3滤杯过滤后标定。标定方法：准确吸取上述对硝基苯胺标准溶液25mL于400mL烧杯中，加20mL盐酸和100 raL水，在05下用02 molL亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定滴定管尖端

9、插入液面下，滴定接近终点时，将滴定管提出液面，再逐滴加入，以淀粉一碘化钾试纸判断终点，当一滴试液在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色时，立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液。经搅拌3min后再进行实验，若仍呈微蓝色即为终点。对硝基苯胺标准溶液的浓度以c表示，单位为摩尔每升(toolL)，按式(1)计算：一譬(1)HGT 3408-2007式中：C2滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(toolL)，vz滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；V1吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL)。k)对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(N02C6 H4NH2)一004

10、 molL。配制方法：准确吸取上述对硝基苯胺盐酸盐标准滴定溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加盐酸溶液15 mL、冰水20 mL，置冰浴中冷却15min20min后，一次加入1 molL的亚硝酸钠标准溶液12 mL，5min后用淀粉一碘化钾试纸试验应呈微蓝色，然后加冰水稀释至刻度，置于暗处冰浴中保存备用。对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以C3表示，单位为摩尔每升(toolL)，按式(2)计算：铲等(2)式中：Cl对硝基苯胺标准溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(toolL)。532测定步骤称取干品2一氨基一8一萘酚一6一磺酸59或潮品2一氨基一8一萘酚一6一磺酸10 g(精确至0001

11、g)，加碳酸钠溶液30mL溶解后，转移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取2一氨基一8一萘酚一6一磺酸试样溶液20 mL，置于400 mL烧杯中，加人无水乙酸钠溶液100 mL，然后置于冰浴中冷却至05，在搅拌下用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定，滴定管外套冰套管冷却。当滴定至接近终点时，取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色，而与H酸指示液相遇5s10s呈明显紫色时，再继续搅拌3min5min检验润圈紫色不消失，即为终点。在同样条件下，做一空白试验。5。33结果计算2一氨基一8一萘酚一6一磺酸的含量以偶合值Wl计，数值以()表示，按式(3)计算： Wl一半罴等

12、灿ot(s)一丐i西万丽矿一“luu一(3)式中：C3对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(toolL)；M2一氨基8萘酚一6磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gm01)M(C10 H9N04s)一239253；V滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；yo空白实验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；m12一氨基一8一萘酚6一磺酸试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。534允许差两次平行测定结果之差不太于05(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。54氨基G酸、布咙酸、DOG酸含量的测定541原

13、理采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离2一氨基一8一萘酚一6一磺酸及其有机杂质组分，经紫外检测器(240 nm)检测，用峰面积外标法测定有机杂质的含量。542仪器设备a)液相色谱仪：输液泵流量范围01 mLmin50 mLmin，在此范围内其流量稳定性为-+1；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。3ImT 3408-2007b)色谱柱：长为150mm，内径为46mm的不锈钢柱，固定相为ODS C18、粒径5 pm。c) 数据处理机：满量程1 mV5 mV记录器或色谱工作站。d)超声波发生器。e)定量环：5zL。543试剂和溶液a)

14、甲醇：色谱纯。b)四丁基溴化铵溶液：1 gL。c)碳酸氢钠溶液：5 gL。d)硫酸溶液：1+5。e)氨基G酸标样：按本标准544条件进行测定时，无2一氨基一8一萘酚一6一磺酸、布咙酸、DOG酸及其他成分重叠的杂质峰。f)布咙酸标样：按本标准544条件进行测定时，无2一氨基一8一萘酚一6一磺酸、氨基G酸、DOG酸及其他成分重叠的杂质峰。g)DOG酸标样：按本标准544条件进行测定时，无2一氨基一8一萘酚一6一磺酸、布咙酸、氨基G酸及其他成分重叠的杂质峰。544色谱分析条件a)流动相：甲醇+四丁基溴化铵溶液一30+70。b)波长：240 nm。c)流量：I0 mLmin。d)柱温：室温。e)进样量

15、：5 pL。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5。4，5溶液的制备5451单一标准溶液的制备称取已知含量的氨基G酸标样约01 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，此为氨基G酸标准溶液。称取已知含量的布咙酸标样约01 g(精确至0000 2 g)，置于i00 mL容量瓶中，加5 gL碳酸钠溶液25 mL溶解，用水溶解并稀释至刻度，混匀，此为布咙酸标准溶液。称取已知含量的DOG酸标样约01 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，此为DOG酸标准溶液。54

16、52混合标准溶液的制备在5个已编号的100mL容量瓶中，分别按表2配制1、2、3、4、5号混合标准溶液(标准混合溶渡在5暗处保存，使用期一周)。表2混合标准溶液 单位为毫升序 号 l 2 3 4 5氮基G酸标准溶液 o10 020 030 o40 O50布咙酸标准溶液 o10 o20 040 o80 160DOG酸标准溶液 o10 o20 o40 o60 O80水稀释后总体积 lOO 100 100 100 1005453试样溶液的制备称取2一氨基一8一萘酚一6一磺酸干品试样约01 g(精确至0000 2 g)，加碳酸氢钠溶液i0 mL使之溶解，用水稀释至i00mL容量瓶中。潮品试样从534配

17、制的潮品试样溶液中吸取iomL于i00mL容4fICV 3408-2007量瓶中，用硫酸溶液调pH647o，再用水稀释至刻度，混合均匀。546分析步骤开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中有机杂质浓度相近的混合标准溶液依次注入并充满进样阀，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，进行结果处理。547结果计算试样中氨基G酸、布咙酸、DOG酸的含量以质量分数w，计，数值以()表示，按式(4)计算：A7n一”。一云蒜100(4)式中：A：试样中i组分的峰面积数值，单位为毫伏-秒(mVs)；An标样中i组分的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；m。混合标准溶液中i组分的质

18、量数值，单位为克(g)；m2试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。548允许差两次平行测定结果之差应不大于o2(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。549色谱图12氨基一8一萘酚一6一磺酸；2布咙酸；3DoG酸；4氨基G酸。图1 2-氨基一8一萘酚一6一磺酸的色谱图55水分含量的测定按GBT 2386-2006中的32“烘干法”的有关规定进行，称样量为5 g，烘箱温度为100105。56灰分含量的测定按GBT 753l一1987中的有关规定进行，称样量为5 g，灼烧温度为(700+25)。nGT 3408-20076检验规则61检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目

19、为出厂检验项目。62出厂检验2一氨基8一萘酚一6一磺酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的2一氨基一8一萘酚一6一磺酸都符合本标准的要求。63复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存71标志、标签2氨基一8一萘酚一6一磺酸的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。72包装2一氨基一8一萘酚一6一磺酸装于内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋中。潮品每个包装净含量50 kg，干品每个包装净含量25 kg。73运输运输时防止曝晒、碰撞和雨淋。74贮存2一氨基一8-萘酚一6一磺酸应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热、受潮，远离火源，按化学品规定贮运。6