JB T 9220.6-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法.DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量.pdf

1、JR!1、9220.61999 前一一口本标准是对JB!Z284. 6. 87(铸造化铁炉酸性炉油化学分析方11、DDTC分离EGTi容量法测;上一氧化饨量的修订。修订时，对原名iJf1f作了编辑性修改.主要技本内容没有变化q本标准向实施之日趋代替JB/Z281. 6- 87 c 中4标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本际准起草单位上海柴油机厂、南昌柴油机J、贵阳铸造、沈阳铸造)、上悔拖汽公iJ、华中钢铁、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人:玉智汉等。HO 1 范围中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量Chemical

2、 analysis methods for .cid slay of cupola Determination of calcium oxide by DDTC separation process and EGTA volumetric method JB/T 9220.6 1999 代替JB/Z284. 6 -f7 本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定c测定范围!S.00%-.15. 00抖。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2 试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥砖。硝酸、高氯般冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下，铜试剂沉淀分离铁、铅、短、铁、锋、销、稀士等F扰元素。在pH

3、12.513. 0的氢氧化纳介质中，以J乙静肢掩敲沉淀分离后滤液内残汗的铁、铝离子，加入钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定。3 试剂准备3. 1 盐酸(密度.19 g!mL). 3. 2 盐酸(lll)。3. 3 氢氟酸(密度1.15 g!mL). 3. 4 硝酸(衔度.42 g!mL)。3. 5 高氯般(密度1.67 g!mL). 3. 6 氢氧化钱(1十1)。3. 7 乙基硫代氨基甲酸饷(铜试ifiJ.DDTC)溶液(20%)用时配制。3. 8 .乙醇胶0+1)。3.9丙=醇(l十1)。3. 10 氧氧化制榕液C21J%)。3. 11 钙指示剂1g钝指示剂与100g氯化俐混合磨匀，烘牙使11

4、1，3. 12 氧化钙标准溶液称取O.8924日T 105 C烘干至怕量的碳酸钙(优级纯).宣于600mL烧杯巾加入100mL水.盖上表皿，沿杯崎缓慢滴加拉梭(3.2)至全溶，加热，微沸片刻咱冷却，移入1000mL 有量瓶中，用水稀释平刻度，混匀。此榕液1mL含0.5mg氧化钙。3. 13 乙醉双(氨基乙慕)幢四乙酸(EGTA)标准溶液3. 13. 1 0.01 M.称取3.8035日EGTA溶于水，滴加氢氧化纳溶液(3.10)使其全溶，移人lIJO()m L容量瓶中，用1(稀释1.费l度，说匀。3.13. 2 值的确定移取25.00mL氧化钙标准溶液三份，分别宦于250mL锥形瓶中.以F按L

5、3. 1 4. 3. .1进UC三份氧化钙标准熔被滴定所消耗EGTA标准榕液的毫升数咱J-I极羔恼不fl坦过O.05mL，取Jt平均值。国家机械工业局1999-06-24批准2000-0101实施占41J/T 9220.6 1999 同时进行唁(1试验。Et;TAhil溶液;1，)氧化钙的滴定度技式(1)计算:TV)C V2-V,. O 式中1，-.EGTA标准溶液对氧化钙的滴定皮，g/mL;7一一移取氧化钙标准肖奇液的体积.ml叮c 氧化钙标准溶液含氧化钙量，g/mL:V ,-tJ、定时所消耗n;TA标准1在被体积的平均值.mL:V飞一宇内试验所消能EGTA标准溶液的体积.mLoi 1 (

6、, 4 分析步骤4. 1 试样;国称职.0000 g试样。4. 2 字们试验随问试样做空白试驳。4.3测iii4. 3. 1 将试样(4.1)置i250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样.加入20rnL盐酸门1) 10 mL氢氟酸(3.3) .低温加热溶解，待大部分试样熔解后取下硝冷.加入5mL硝酸(3.川、10mL高主41较(3.5)如l热平冒商氯股浓白烟5lOmin.取F冷却，用水冲洗内壁，再加入2mL高氯般(3.S)继续fln热并日向氯酸浓白炳至丰f内残留23mL榕液。TE 阳热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间一般约需30mno4. 3. 2 取下冷印，用水冲洗杯壁.加l入20m

7、L盐酸(3.2) .加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人IOIlmI 容贵瓶中，用水稀释至刻度，混匀。汗.4. 3. 1相.1.0.2与祖IJ二氧化一铜量的分析步骤同.稀挥液可作旬、钙、接系统测定4.3.3 移取25.O mL试液，置于100mL钢铁量瓶中咽加入25mL水，用氢氧化馁(3.6)和拉很(3.2 ) 调节pH至3-6(丢人小片pH式纸，检查pH值).加l人10mL铜试剂溶液(3.7)用在稀释至刻度，说匀。静宜2h.干过滤u注此滤液可作饵、锥系统测定c4. 3. 4 移Jjj(25以)rnL滤液，置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胶(3.8) .摇匀放置。加入:1mL r;j二醉

8、(3.9).10 mL氢氧化纳榕液(3.10)、钙指厅、Jl(3.11)适量，用EGTA标准溶液(3.13)滴应主向n色转变为蓝色为终点c5 分析结果的计算技式(2)计算氧化钙的百分含量TX(V.V,) CaO二一一一.XI00% . . . . . . . . . . . .( 2 ) m 式中1T-EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL;1一一滴定所消耗EGTA标准溶液的体积，mL;忆一宅白试验所消耗EGTA标准溶被的体积.mL:川分取试样量，6 公差远;验室之问分析结果的泣的成不大卜表i所列公差用标准试样校验时.Jt偏差不得超过去l所列H1 .JB/T 9220.6- 1999 公差的1/20表1/ 氧化钙古最公茸15. O2日创o. fJ n 二了25.()()、.35.00。7(;卜一35. 00._45. 00 0.80