JB T 9220.7-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法.高锰酸钾容量法测定氧化钙量.pdf

1、JB/T 9220.7 -1999 前L一一口4二标准是对JB/Z284. 7 87(铸造化铁炉酸性炉楠化学分析方法高锚阵主何容量11、测但氧化饵最的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化U本标准臼实施之日起代替JB/Z24. 7 87。本标准由全闰铸造标准化技术委员会提山并归U中L标准起草单位，t海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造、沈阳铸造f. J:海拖汽公!可、华1制引、尤锡柴油机f、常州柴油机)等U本标准主要起草人.王智仪等。444 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锚酸$甲容量法测定氧化钙量J8/T 9220.7 1999 1 范围Chemi

2、cal analysis methods for acid slay of cupola Determination of calcium oxide by volumetric method using potassium permanganate 代替JB!Z284. 7 87 本标ifI规定了化学分析h法中氧化钙量的测定。测定范围:J 5. 00 -_15. 00 %。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2 试验条件试样经盐酸.氧氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯般冒烟驱除氟离子。用氢氧化镀过硫酸馁沉淀分离铁、铝、锤、铁、磷等干扰元素.然后使钙离+以草酸钙沉淀.经过滤、洗涤、硫酸溶解后，以

3、高锺酸告标准溶液滴定J3 试剂准备3. 1 挝酸(密度1.19g!mU , 3. 2 盐酸。十)。3. 3 氢氟酸(密度1.1:)日/mU，3. 4 硝酸(密度1.42 g/mU 3. 5 I自氨酸(密度1.67日ImL) 3. 6 氢氧化馁。十)。3. 7 氢氧化馁(1十3)。3. 8 过硫酸绞。3.9 硝酸钱溶液(1%)。3. 10 .Ji硝酸纳榕液(2%)。3.11 甲基红溶液(0.1 %)元水乙醇配制。3. 12 草酸锁溶液(5%)。3. 13 草酸锁溶液(0.25%)。3. 14 硝酸银溶液(1%)。3. 15 硫般。十3)。3.16 商锚酸饵标准榕液3. 16. 1 Q. 10N，

4、称取3.2g高钮酸饵，以少量;j(溶解后，力11热微沸.冷却至室温，用玻璃柑瑞过滤T1000 ml.棕色容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。在阴暗处放置A周后标定。3.16.2 标定:准确称取0.2000日于105C烘干f恒量的草酸饷(基准试剂)芝份，分别置于400mL烧杯中，加入ImL水，25mL硫酸(3.15)，加热量8090C ，以所配的商银酸抑标准溶液滴iE习气愤红色国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施,1.; JB/T 9220.7 1999 出现、口.5 min不消失为终点。3份草酸纳滴定所消耗高锤酸饷标准榕液毫升数，其极差f不得超过O. 1); mL，取其平

5、均值。随同标定做空白试验。高锚酸梆标准溶液的当量浓度按式()计算:mX2000 lv= ( 1 ) 13.1 X (V-V,) 式中:1V一高锚酸梆标准溶液的当量浓度;川准确称取草酸纳的量.g j v-标定时所消耗高锚峻例标准溶液体积的平均值，n1Lj1/1) 空白试验所消耗高锚酸锦标准溶液的体积，mIJ134 草酸铀的分子量。4 分析步骤4. 1 试样最称取O.5000 g试样。4.2 空白试验随同试样做空门试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样(4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸(3.1 )、10 mL氢氟酸(3.3)，低植加热熔解，待人部分试样

6、溶解后取下稍冷，加入SmL硝酸(3.川、10mL高氯酸(3.S)加热至冒商氨酸浓白烟5，._.l Omin ，取下冷却，用水冲洗杯哇，再加入2mL高氯酸。.5)继续加热并冒高氯股浓白烟豆杯内残留23rnL溶液G注)日热分解试样的踊度不宦过高唱加热需解时间般约需30min 4.3.2 取F冷却，用水冲洗内联唱加入10rnL盐酸(3.2).加热溶解盐类，取下冷却.将溶液移入50(1mL 烧杯，加水至溶液体积约150mL , 4. 3. 3 煮沸，取下，滴加氢氧化钱(3.6)至氢氧化物沉淀析出，再滴加氢氧化镀(3.7)调节至pH5-6(用pH试纸.检杏pH值)，加入1g过硫酸馁(3.的，煮澜，使氧化

7、镇沉淀，并保捧微沸4-5min继续时氢氧化饺(3.7)调节节pH56.煮沸咽主即以快速滤纸过滤于500mL烧杯巾，并以热硝酸锁溶液(3.9) 洗涤烧杯及沉淀各2次。I五1 滴加氢氧化镀J!1.慢，边搅拌边如l人，使反应完奇们2 煮沸自主掖破坏过硫酸镀.此时硫酸浓度增加.酸度升高.恩使部分工氧化锚重新溶解，应在过滤前再用pH试纸检查F pH值.以保证锚的沉淀和分离4. 3. 4 将滤纸展开，贴T原烧杯内壁咱用10mL热战酸(3.2)溶解沉淀，滴加亚硝酸倒溶液(3.10)至南掖红棕色褪去，加热至沉淀全溶以水稀释至约150mL，煮沸，取下，以下按4.3. 3进行沉淀、过滤.j事洗烧杯并洗涤沉淀4-.

8、5次。合并两次滤液并加l热浓缩至约200rnL_ 件，u常分忻-次沉淀什离剧uS.但应防止铁、锚穿滤，干扰测定，4. 3. 5 滤液巾却1人3.1i由甲基红溶液(3.11)，用盐般(3.2)般化，再多加5mL.加入20rnL草酸饺溶液(3.12)咱煮沸，取下补加23滴甲基红溶液(3.11)，缓缓滴加氮氧化镀(3.6)至溶液监黄色.并过最l2 m L_ )10热至沸，于低温处保温2ho4.3.6 用巾速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，以草酸馁熔液(3.13)洗涤烧杯及沉淀12次，再以温水洗涤烧杯及沉淀4-.5次至无草酸银离子用硝酸银榕液(3.14)检查l, 注，;lt撩草酸钙沉淀时.应以混章，小

9、要用热水，因草酸钙在热7.k中榕解度较大，洗捧次数也不宜过事.否则均使结果偏低=草酸知离子不洗净.主便结果偏高。H6 JBjT 9220.7-1999 4. 3. 7 将沉淀连同滤纸和纸浆置于国烧杯中嘈加入150rnL热水、25mL硫酸(3.15)，搅拌f!tJ淀济解，将滤纸展开，贴F烧杯内壁，立即以高锯酸JI标准由于被(3.1日)滴定至做组色，再将滤纸浸入f在液中充分搅拌，继续滴定搓微红色出现O.5 min不消失为终点。5 分析结果的计算按式(2)计算氧化钙的百分含量:(V-L,)NX 56.08 CaO= ;100%. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) I X20以)式中:N自锺酸锦标准溶液的当量浓度;V一一滴定所iJj耗高锺酸御标准济液的体积.mL;V, 空白试验所消耗高话般御标准溶液的体积，mL.m一试样景，g; 56.08 氧化钙的分子量26公差实验丰之间分析结果的差值应不大于表I所列公差。用标准试样检验时，JL偏差不得超过占f叫到公左的1/2。氧化钙古量L一-15川-25川25.00-35.00 35. OO45. 00 表1公主J J 一一+一一一一一一一一一一一一一一一一一O. :)() 0.70 O. 80