SJ 2801-1987 电子级气体中痕量一氧化碳测定方法.预切割、氢焰转化色谱法.pdf

1、中华人民共和子工业部部标准电子级气切本方法适用于电子级乙刷、20ppm。1 方法中、一回化焰转化色定方法、氧和氮中痕量一氧化碳的测定，SJ2801 81 寇范围为0.05n 1. 1 本方法为预切割氨焰转化包谱法。氢焰检源，当有机物进入火焰时，由于离子化反应而生成级，并施加二寇电压，则产生的离子流就可以被检定。是以氧气与空气燃烧生成的火焰为子对，如果在火焰上、下郁。跚咐对电出来，从而对选入火焰中的有机物进行1. 2 样品各组份经过包谱柱分离后依次通过转化炉，使其中一经过高温加氨反应变成甲烧。反应式如下z600 C CO十3H:c一-一一一rI4+HzONi 化碳在用下，反应中一氧化碳与甲烧是等

2、分子的，因此通过测寇甲烧含量可以直接得出一的含。1. 3 本方法为了避免大量氧气进入转化炉，影响预切割装置，将色谱柱分离后的大量氧气切除，以防止2 锐掘和材a. 气相包谱仪有氢焰检寇器zb. 六通进样阅带有定量管;C. 转化炉zd. 预切割装置;e. 指数稀释器:f 记录仪或微处理机，0-lmv。g.气i原载气z氮气，纯度为99.9990奋，其.中二氧燃气:氢气，纯度为99.9990奋，其中二氧化碳含命、吹灭火焰气进入转化炉。小于0.05ppm.小于O.05ppm。助燃气z空气，经硅胶或纯化，流速为550-600mljmin。h. 鱼谱桂z不锈钢管，内径3mmX2m一棍。充剂:60 80目5A

3、 it -f- !1ftI i. 转化管t不锈钢管内装有E3 m瞿方框固和测试条件3.1 流程方框图见图1。子工业部1981-05-18发布约缸，转大于或等于95份，缺点，采用四1988-01心1SJ2801 8T 3, 1 流程方框图见图10 一载气 色转化炉检定记录仪Hl Air 图1a氢、氮、氧中化嵌测定流程图咱哥购一预切割阀! I 转化妒I H2 I Air 罔13.2 测试条件:记录仪罔1b 电子级筒、a , 柱温t常温15 ,.35 C ; 中氮、氧、b. 气化温度z室温15-35C ; C. 检测室温度:100C; d. 切割间温度z9011 转化炉温度:600 J，。f .气气

4、E氨气流速为5Oml/min燃气:氢气流速为5Om川n川11/r缸mmrn旧I川iIhlU : 助燃气:空气流速为500ml/minog. 避样量zSml-4 操作步氧化碳测中痕程困化碳测定流程图4. 1 仪器启动前的准备:检查气路密封性，检查电气部分。4.2 仪器启动:开启氮气阀门，调节好流量，启动仪器。当检测器温度升至100C后，开启氢气和空气瓶阀门通气，氢焰检测器点火，点火之后再调好三种气体流速，待记录仪基线后即可进行分析。4.3 标准曲线绘制g采用指ppm ) ，然后通过六通道样阀进样:2 器配制标准气(底气为氧，其中二氧化碳小于0.05作出一氧化碳的峰高与浓度标准曲线，详见图2.峰高

5、胃R400 峰高自1町1200 I 。SJ2801-87 5 图2a电子级氢中一氧化碳标准曲线 、?图2b电子级氮中一氧化碳标准曲线浓度PL,: 窜.，_嘀-.-3 SJ2801-87 峰高mm 100 10 浓度PPm。5 图2c电子级氧中一氧化碳标准曲线400 峰高mm 200 、一.-_-_.、10浓度PPm因2d电子级氧中一氧化碳标准曲线图2电子级氢、氮、氧、盘中痕量一氧化碳测定的标准曲线4.4 样气经过六通取样间进入，切割后的少量氧和一氧化碳再进入E级分次进入转化炉，一氧化碳在媒触媒作用下，和氨作用变成甲烧，再进入氢馅检再分离，依测定，并记SJ21101- 87 录其峰高。重复进行三

6、次，其相对偏差不超过10份，取其平均峰高hmm。5 计算结根据标样中一氧化碳含量和相应的峰高值及样品中一氧化碳组份的峰高值，在一氧化碳峰高与浓度标准曲线，或按下式计算样品中一氧化碳组份含墨。h祥C样-c:r 一一一一ppmh怀式中1C样一待测样品气一氧化碳浓度，ppm: C;二一-标准样品气一氧化碳浓度，ppm; h样，一一待测样品气一氧化碳峰高，mm; hl1J、一一标准样品气一氧化碳峰高，mmo 6 分析精密度相对标准偏差小于士5畅。7 测谊报告7. 1 测试报告应包括以下内容za. 时间、地点、单位、目期zL 取样地点及编号;C. 样品名称:d. 使用仪器种类、型号zt 测试条件和结来;

7、f 分析者签名。8注8. 1 需经常检查进样六通阀的气密性。8.2 测远时需保持标气和样品气进样温度、压力一致。8.3 气体流速必须严格控制。8.4 稀释气体流速必须稳定、可靠。8.5 转化炉的保护za. 控制最佳切割时间、防止大量氧进入转化炉zb. 注意转化率改变不得低于95%:C. 一氧化碳峰形必须对称，.不能9 典型色谱圈见图寻。5 5J!811-7 。Co 5 mrn/min 5 mrn/min 图3a氢中一氧化碳包谱图图3c氧中一氧化碳邑谱图Co c. 5 mm/min Ii mm 图3b氮中一氧化碳色谱图图3d氧中一氧化碳色谱图图3电子级氢、氮、氧、氢中痕量一氧化碳测定典型色谱图附加说本标准由中国电子学会洁净技术学会提出。由电子工业部标准化研究所主办。本标准由电子工业部第+设计研究院邹靖蒜、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体研究所尹恩华同志起草修订。6