SJ 2804.2-1987 电子级氩中痕量氮的测定方法.变温浓缩色谱法(二).pdf

1、子工业部部标准中华人民共和电子级氢中的测定方法法(二二)SJ2804.2 87 捕Z 浓缩色本方法，适用于电子级冠中痕量氮测定，应用此法可同时测5其中甲炜、一氧化碳和二氧化碳含量。测定范围为O.5-50ppm。1 方法1. 1 本方法为变温浓捕鱼i普法。载气携带样品经过包谱柱使各组份分离，然后进入热导检测器。1. 2 热导检测器系利用载气中说入其它组份热导率发生变化的原理制成的。当样品与载气一起进入热导池时，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测量输出信号。1. 3 拉方法为提高灵敏度，采用了浓缩技术，即在低温条件下，使杂质富集在浓缩剂上以提高选样盏，温度在一8

2、0C左右分子筛对氯气有较大的吸附能力，但也吸附r大量茧气，为避免氨包谱峰将氮色i普峰掩盖，进梓前先用超纯氢吹扫j农缩管中大量氨气，使氛峰得分。1. 4 色诺分析可用氯气作战气，用超纯氢作载气灵敏高，但需在选梓前吹扫浓缩管r1t氧气。2 仪器和材料2. 1 气相鱼谱仪a. 热导检测器zb. 色谱柱:不锈钢管内径为4mm长2-3m:C. 包谱柱填料:5 A分子筛，40-60曰:d. 记录仪或微处理机:O-lmV。2.2 载气:氧气来源自超纯氢发生器，纯度99.9999%杂质N2, 使氯气通过取样器中分子筛吹扫其中空气，时间约半小时。进一步调整流速至200ml/min左右。4, 2 取样缓缓套上冷源

3、(干冰加酒精调成糊状)，开始计时间，当温式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撤除冷源，待取样管中排出气体量约100ml时。立即关闭活塞，取下取样管。4, 3 吹扫氯气按图4用硬接或磨口连接系统(使与氧气钢瓶相连浓缩管端改成与氢气钢瓶相连)前夭闭取样浓缩管，吹扫气路中空气，氢气流速为1000ml/mln左右，时间35min，调整流速至100ml/min左右，开启取样浓缩管活塞，吹扫其中氧气，时间9 S in左右，关闭活塞，撤除ltt郁.2 石英布分子AI SJ2804.2 87 .、因3四通活塞浓缩取样管B C 飞D 图2变温浓缩取样装置石英布分子A.超纯B.针阀C z Dz E.皂

4、E 活取样管it 3 SJ2804 , 2 81 一一一4, 4 进样将浓缩管在室温水中或吹风机热选样口连接，先排空气峰、开启浓缩管四通活入空气作标样。35min，用硬接将浓缩管和色谱仪选样，待样品峰出峰完毕，用微量进样器注5 计算结缸中氮含岳母=仨X79伪xV1 X斗式中:设空气标样峰氮峰面积Ar, mm2; 空气标样体积Vr，1 ; 样品总体积V，1; 样品虱峰面积A2mm2; 790奋常数为空气中氮的百分含且。6 分析精密度PPm 以二次平行测寇的算术平均值为测寇结果，相对7 期试报7 , 1 测试报告应包括下列内容za , 时间、地点、单位、日期zL 取样方式、编号:C , 使用仪器种

5、类、型号:d. 测试条件和结果:e , 分析者签名。8 注意事项大于土150奋。8. 1 也谐峰中茧峰大于氮峰，易将氮峰掩盖。因此也谱柱必须很好活化，活化条件是z通氢气流J为50ml/min，炉温200c左右，活化12h。8.2 取样中吸附剂应注意活化，活化条件通氮气流速为Oml/min，在200C左右活化7-础，待管壁无水份为止。8 , 3 氯气钢瓶必须用针阀调流量，否则死体积大，气路不易吹扫干净。8.4 系统必须用硬接或磨口连接防止漏气，磨口和四通活塞需用硅脂等润滑脂密封，紧密配合。4 SJ2804.2-87 见图5。型包9 Ar kh+。址总rM制A,. 缴喝拉NZ出。由电子工业部标准化研究所主办。5 mm/min 图定典型色的中痕本标准由中国电子学会洁净技术电图5z 附加说电子工业部标准化研究所赵长春和中国科八七八厂邢玉英和张隽、本标准由电子工业5 订。学院半导体研究所尹恩华同志起草和