SJ 2806-1987 电子级氢中痕量氧和氮测定方法.变温浓缩色谱法.pdf

1、和共民人哗子-q电子工业部部标一方法SJ2806 87 变色本方法适用于电子级氢中1 方法原理1. 1 本方法为变温浓缩色谱法，检和氧的测定，最低检O.Olppm。气携带样品经过鱼谱柱使各组份分离，然后选入热导1. 2 导检测器系利用载气中混入其它组份热导率发生变化的原理制成。当样品与载气一起进入热导池时，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测量输出信号。1.3 本方法为提高灵敏度，采用了被缩技术，即在低温条件下，使杂质富集在浓缩剂上以提高进样量，温度在一19 6.C时分子筛对氢中氧、氧等有较好的吸附能力。1. 4 包谱分析以氢作载气。1. 5 为了达到氧与益分

2、别地分析，方法采用二个色谱柱串联，样气先在一根柱子中分+益和氮，然后用钮触媒去除氧后，再分离2 仪器和材料2.1 气相色谱仪a.热导检测器:b.包谱柱g不锈铜管内径为4mm，长为1.5.-3m;载体为5A分子筛60-80目zc.记录仪或微处理机:O-lmV;2.2 载气:贮氧材料或超高纯氢。2.3 取样器z玻璃或金属管内装40.-60目高分子微球2.- 4 g，两端用高纯石英布堵塞好。2.4 温式气体流量计2.5 冷翻、:液氮2.6 铠触媒0.5-lg装入直径约1 5 mm x 1 0 cm不锈钢管内。3 流程方框图与测试条件3. 1流程方框图见图1。载气进样色谱柱I热导池色谱柱H检定记录仪图

3、1电子级氢中痕量氧和氧测寇流程图电子工业部1987-05-18发布1988-01-01实3.2 4 2 试条件=桥流:1 8 0 - 2 0 0 mA; 气流速;4 0 ,. .6 Om 1 /min; 纸速z5IIIIII/miE11 衰减zl z 检测温度z常温，15-35.C。: B A SJ2806 81 C 图2变温浓缩取样装置I E 一而分子微球图3四通活塞浓管A:样品气钢B :针阀C:四通话塞浓缩取样管D:冷E:温式气体石英布高分子做球SJ2806 87 4.1 吹扫气路按图2硬接或磨口连接系统，浓缩管关闭。开启氢气活门，流量约1000m l/min，时间O.础。减低流速至80

4、0 m 1 /min，开启四通活塞(见图3) ，使氧气样器中吸附剂吹扫其中空气，时间半小时，进一步调整流速80 Om 1 /mino 4.2一取样缓缓套上冷源，开始计时间，当湿式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撤除冷源，待取样管中排出气体约10 0 m 1时，立即关闭活塞，取下取样管.4.3 进样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3，5min，用硬接将浓缩管和色谱仪进样口连接，先排空气峰，开启浓缩管四通活塞进样，待样品峰出峰完毕，用空气作标样.5 i.+ A , 1 中氧+氢含量=XV1X21.88%X ppm I . . . . . ( 1 ) Al V A 2 1 中氯含量=一

5、XV , XO.93%X ppm. . . . . (2 ) 2 V A J A。氧中氧含量V1X20.95%/VX(一二一二)p p m. . . . ( 3 ) A 1 A2 设空气标样体积V1, 12 空气标样峰氧中氧峰面积A2，mm2;锺峰面积A且, mm司Z样品体积V，12样品氧+氧峰面积A，mm2;氧峰面积A2, mm7; 93%常数为氧在空中百分含21.88%常数为氧十虽在空气中百分含且-6 分析精密度7 以三次平行测定的算术平均值为测寇结果，相对偏差不大于士15 %0 1. 1 测试报告应包括下列内容ga.时间、地点、单位、日期zb.J良样方式和编号:C.使用仪器种类、型号:d

6、测试条件和结果:e.扑析者签名。8 远意事项8. 1 鱼谱柱必须很好活化，活化条件是通氧，气流速为50 m 1 /min，在200C左右，活化12 h。8.2 取样管中吸附剂应注意活化，活化条件通氯气，流速为6Om 1 /min，在180C左右，活化78h，待管壁无水份为止。8.3 钢瓶必须用针阔调流量，否则死体积大，气路不易吹扫干净。3 SJ2806 87 8.4 系统必须用硬接，防止漏气。磨口和四通话塞需用桂脂等润滑脂密封，紧密配合-9 典型色谱圄见图40N2 2 +Ar Ar 5 mm/min Nl 图4电子级氢中痕量氧、氧测寇典型但谱图附加说晓z本标准由中国电子学会洁净技术学会提出，由电子工业部标准化研究所主办。本标准由中国科学院半导体研究所尹恩华、杨雪珍租电子工业部标准化研究所赵长春同志起草和修订。4