SN T 1633-2005 锆刚玉中氧化锆(铪)含量的测定方法 氯氧化锆返滴定氧化.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1633-2005 错刚玉中氧化错(给)含量的测定方法氯氧化错返滴定法Determination of zirconiaChafnium)oxide in zirconia-alumina -Back titration with zirconium oxychloride standard solution 2005-08-18发布060608000098 2006-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位z湖北出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人

2、:王永双、郑建国、梁献雷、张俊安、陈西征。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1633-2005 I 1 范围错刚玉中氧化错(给)含量的测定方法氯氧化结返滴定法本标准规定了氯氧化错返滴定法测定错刚玉中氧化错(钻)量的方法。SN/T 1633一2005本标准适用于错刚玉磨料、错刚玉耐火材料中氧化错(错)量的测定。测定范围(质量分数)为20%45%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期

3、的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管3 原理试样用棚酸-碳酸铀混合熔剂熔融分解后，在O.18 mol/LO. 36 mol/L盐酸介质中，加入盐酸起胶还原铁，再准确加入过量的EDTA悔液配位Zr(N)，以二甲酣橙为指示剂，用氯氧化错标准滴定洛液回滴过量EDTA至榕液由黄色变成紫红色为终点。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或相应纯度的水。4.1 棚酸碳酸纳混合熔剂:一份唰酸与两份无水碳酸铀研细氓匀。4.2 盐酸(p=1.19 g/

4、mL)。4.3 盐酸(15+85)。4.4 盐酸。+1)。4.5 盐酸(3.6mol/L) :取30mL盐酸(4.2) ，加水稀释至100mL。4.6 盐酸楚胶潜液(50g/L)。4.7 EDTA溶液c(EDTA)=0.01 mol/LJ:称取3.7224 g容量法基准试剂级乙二胶四乙酸二铀(ClO H1408N2Na2 .2Hz)于150mL烧杯中，加50mL水，低温加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 二甲酣橙指示剂(2g/L)。4.9 氯氧化错标准滴定溶液(0.01mol/L或O.005 mol/U。4.9.1 自己制称取3.2225 g(或1.6112 g)氯

5、氧化错(ZrOClz 8 Hz ()于200mL烧杯中，加100mL盐酸(4.日，加热榕解并保持微沸状态5min.冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.2 标定用移液管量取20mL EDTA溶液(4.7)于200mL烧杯中，加6mL盐酸(4.4).加5时，盐酸起股SN/T 1633-2005 榕液(4.6).加沸水100mL并煮沸，加2滴二甲酣橙指示剂(4.的，立即以氯氧化错标准滴定溶液(4.9.1)滴定至由黄色变成紫红色为终点。按式(1)计算氯氧化错标准滴定榕液相当于EDTA溶液的换算因数f:吭一叽一ffd ( 1 ) 式中:f 氯氧化错标准滴定溶液相当于EDTA溶液的换算因

6、数;V.一移取EDTA搭液(4.7)的体积.mL;Vb一一回滴3份过量的EDTA潜液(4.7)时所消耗氯氧化错标准滴定溶液(4.9.1)平均体积.mL。计算结果表示到4位有效数字。5 玻璃仪器5.1 移液管:GB/T 12808 A类。5.2 滴定管:GB/T12805 A类。5.3 容量瓶:GB/T12806 A类。6 试梓制备试样应通过88m(180日)筛网，并在1050C烘箱内烘1h2 h后置于干燥器内冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取0.3g试样，精确至0.1mg。7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 测定7.4. 1

7、将试料(7.2)置于已盛有3g棚酸碳酸铀混合熔剂(4.1)的铀增塌中，搅拌均匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1) .盖上增塌盖，将增塌送入高温炉中，升温至1OOOoC 1 100oC.熔融30min.取出稍冷。7.4.2 用水吹洗增塌外壁，放入250mL烧杯中，加入100mL煮沸的盐酸(4.3).保持微沸状态浸出熔块，用水洗出增塌及盖，补加15mL浓盐酸(4.2) .冷却至室温后转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。7.4.3 用移液管移取20mL试液(7.4.2)于250mL烧杯中，加入5mL盐酸楚胶溶液(4.的，准确加入EDTA基准榕液(4.7)并约过量5mL.加100mL沸水，煮

8、沸，加入2滴二甲酣橙指示剂(4.肘，立即以氯氧化错标准滴定榕液(4.9.1)滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。8 分析结果的计算错刚玉中氧化错(错)的质量分数按式(2)计算(以Zr02计): c(V1 -Vzf)(V1工了zf) X O. 123222 X 100 mX击.( 2 ) 式中:z一一氧化错(错)的质量分数.%;2 SN/T 1633-2005 V1一一加入EDTA溶液(4.7)的体积，mL;Vz一一回滴过量的EDTA溶液(4.7)所消耗氯氧化错标准滴定榕液(4.9.1)体积，mL;V3一一回滴空白试液中过量的EDTA溶液(4.7)所消耗氯氧化错标准滴定溶液(4.9.1)体积，mL

9、;V4一一试料溶液总体积，mL;Vs一一分取试料榕液体积，mL;f一一氯氧化错标准滴定榕液相当于EDTA溶液的换算因数;C一一EDTA溶被(4.7)浓度.mol/L;m一一试料的质量，g;O. 123 222一-ZrOz的毫摩尔质量，g/mmol。计算结果表示到小数点后两位。9 精密度本方法精密度是由9个实验室对4个水平试样进行测定，数据统计后确定。方法精密度见表10表1精密度氧化错(给)量水平范围重复性r再现性R% 3041 O. 22 0.28 BON-的的户同军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准错刚玉中氧化错(错)含量的测定方法氯氧化错返滴定法SN/T 1633-2005 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷68517548 9峙印张O.5 字数6千字2005年11月第一次印刷开本880X12301/16 2005年11月第一版9峰7c 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价6.00书号:155066.2-16434 SN/T 1633-2005