1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1655-2005 进出口氟苯检验方法Inspection of fluorinated benzene for import and export 2005-09-30发布2006-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局060509000081 目U本标准的附录A为规范性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:姜莉、于晓明、荣会、林颖、金雁、牟明仁。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1655一2005I SN/T 1655-200
2、5 进出口氟苯检验方法1 范围本标准规定了进出口氟苯含量、水分、密度、折光率的测定方法和取样、制样方法。本标准适用于进出口氟苯的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 260 石油产品水分测定法GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6488 化工品折光率测定方法GB/T 6680 液体化工产品采样通则3 取样和制样取样和制样按G
3、B/T6680规定进行。4 测定方法4. 1 水分测定按GB/T260规定进行。4.2 密度测定按GB/T4472规定进行。4.3 折光率测定按GB/T6488规定进行。4.4 氟苯含量的测定4.4. 1 方法提要试样经毛细柱分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,采用外标法定量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 丙酣(色谱纯)。4.4.2.2 氟苯标准溶液:准确移取适量的氟苯,用丙酣配成浓度为10.0%(体积分数)的标准工作溶液。4.4.3 仪器和设备气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.4.4 色谱条件a) 色谱柱:BPX70毛细柱(或相当柱), 30 mXO. 53 mm(
4、内径)X 1. 0m; 20 C /min _ _ _ ._. 4C /min b) 色谱柱温度:50C(保持2min)一一一:180C(保持1min)一一一260C(保持5min); 1 SN/T 1655-2005 c) 进样口温度:260C;d) 检测器温度:270C ; e) 氮气,纯度二三99.99% ,1. 5 mL/mi川f) 氢气:35mL/min; g) 空气:400 mL/ min; h) 进样量:1. 0Lo 4.4.5 分析步骤移取样品1mL于10mL容量瓶中,加入丙酬溶解并定容至刻度,供气相色谱分析。按4.4. 4色谱条件启动色谱仪。待仪器稳定后,用清洁干燥的微量进样
5、器吸取样品和氟苯标准工作榕液各1.0L,迅速注入气相色谱仪中测定。待各组分出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积,采用外标法计算氟苯的含量。氟苯样品的气相色谱图见附录A。4.5 结果计算氟苯的含量以体积百分数X计,数值以%表示,按式(1)计算:式中:X 样品中氟苯含量,%;x= AXc 一-A A一样液中氟苯的峰面积,单位为平方厘米(cm2); A, -标准工作液中氟苯的峰面积,单位为平方厘米(cm2); C二标准工作液中氟苯的浓度,%。4.6 精密度氟苯含量测定的精密度结果见表1。表1精密度水平范围IC%)r 99lOO O. 1 2 . ( 1 ) R o. 2 附录规范性附录)工业氟苯样品
6、的气相色i昔圈A counts 1750000 1500000 1250000 1000000 750000 500000 250000 。10 20 30 40 50 60 70 80 町llnZ叫Sum-MOO四l 氟苯;2-)1阪式2-苯基氟苯$3一一反式2苯基氟苯。工业氟苯样晶的气相色谱图圄.l的OON-mmFHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口氟苯检验方法SN/T 1655-2005 告悔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷号除开本880X12301/16 印张0.5字数7千字2006年1月第一版2006年1月第次印刷印数1-2000JL 定价6.00* 书号:155066 , 2-16585