SN T 2004.7-2006 电子电气产品中铅、镉的测定.第7部分：原子荧光光谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004.7一2006电子电气产品中铅、铺的测定第7部分:原子荧光光谱法Determination of lead , cadmium in electrical and electronic equipment一Part 7 : Atomic fluorescence spectrometry 2006-08-28发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2007-03-01实施061214000229 SN/T 2004. 7-2006 本部分是SN/T2004的第7部分。本部分的附录A为资料性附录。前言本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并

2、归口。本部分由中华人民共和国宁波出入境检验检疫局负责起草，深圳出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:陈少鸿、陈建国、朱晓艳、曹国洲、施军、李权斌、刘丽、刘志红、魏红兵、陈伟。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 2004. 7-2006 电子电气产晶中铅、榻的测定第7部分:原子荧光光谱法1 范围单位为mg/kg样品材料铺聚合物和铝基1. 5200 胞一据一幢1. 5500 50-1200 2. O600 2 规范性引用立件下列文件中的条款通过SN/T2004的本部分的引用顶为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改

3、单(不包括瞅一内容)机而均不;新站部分，然而，鼓励根据本部分达成J俨JT:;江协议的各方研究是否可使安些文销的最新号今-1凡是不注日期的俨用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 602 子在一定介质条件下分别与待测元素特征波长的荧光强3 方法提要度测定该元素的含量。4 试荆除非另有说明，在分纯的试剂相去离子水或相当纯度的水。4.1 4.2 盐酸(1.19 g/mL):优级纯。4. 3 过氧化氢(30%水溶液)。4.4 盐酸0+1):盐酸(4.2月00mL，用水稀释至1000 mL。4.5 盐酸。+99):盐酸(4.4)20mL，用水稀释至1000 mL。4.6 盐酸(3+197):盐酸(4

4、.4)30mL，用水稀释至1000 mL。4. 7 王水:3份盐酸(4.2)+1份硝酸(4.1)。4.8 稀王水0+6):1份王水(4.7)十6份水。SN/T 2004. 7-2006 4.9 氢氧化御(2g/L)跚氢化饵(30g/L)溶液:2.0g氢氧化拥洛于约200mL水中，加入30g棚氢化押(KBH4)，榕解后以水稀释至1000 mL，摇匀。现用现配。4.10 氢氧化拥(2g/L)-跚氢化锦(15g/L)铁氧化饵(10g/L)溶液:2.0g氢氧化饵榕于约500mL水中，依次加入15g棚氢化拥和10g铁氧化饵(K3Fe(CN)6 J)溶解后以水稀释至1000 mL，摇匀。现用现配。4. 1

5、1 硫腮(100g/L) :1 0 g硫腮(NH2)2CS)溶于100mL水中。现用现配。4.12 草酸(50g/L)-硫氨酸伺(50g/L)-邻菲罗琳(5g/L)溶液:10 g草酸、10g硫氨酸拥、1g邻菲罗琳加于200mL水中，需用时以低温加热，同时搅拌使固体榕解，并防止煮沸，趁结晶未析出时使用。如洛液变暗则应弃去，重新配制。4. 13 硫腮(100g/L)-抗坏血酸。00g/L): 10 g硫服和10g抗坏血酸溶于100mL水中。现用现配。4. 14 钻溶液(1000g/mL) :称取0.4038 g六水氯化钻(CoC12 6HzO)或0.220g氯化钻(CoC12), 用水洛解于100

6、mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 15 钻溶液(50g/mL):移取5.0mL钻榕液(4.13)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 16 铜基体溶液(20mg/mL):称取2.0000g高纯铜于250mL烧杯中，加入少量盐酸(4.4)，逐滴加入硝酸(4.1)加热至洛解完全，煮沸驱逐氮氧化物，冷却，转移至100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。4.17 铁基体溶液(20mg/mL):称取2.0000 g高纯铁于250mL烧杯中，加入少量盐酸(4.4)加热溶解，再滴加数滴硝酸(4.1)，继续加热至洛液渣清后，冷却，转移至100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。4.18 镰基体

7、溶液(20mg/mL):称取2.0000g高纯镰于250mL烧杯中，加入少量盐酸(4.的，加热溶解，冷却，转移至100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。4.19 辞基体榕液(20mg/mL):称取2.0000 g高纯辞于250mL烧杯中，加入少量盐酸(4.4)，加热榕解，冷却，转移至100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。4.20 基体混合液:根据待测金属样品材料牌号，按其成分及含量分别移取一定体积的金属基体榕液(4. 15、4.16、4.17、4.18)棍合，配制成与样品试液(7.1)中相应金属含量比例相同的基体混合液。4.21 铅、铺单元素标准贮备溶液(1000g/mL) :各元素标准

8、榕液按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。4.22 铅标准榕液(10.0g/mL):由铅标准贮备溶液(4.21)以盐酸(4.6)逐级稀释而成。注:低浓度盐酸介质的铅标准溶液不宜久存，配制当日使用为宜。4.23 铅标准溶液(1.0g/mL) :移取10.00mL铅标准溶液(4.22)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。4.24 铺标准榕液(1.0g/mL) :由锅标准贮备洛液(4.21)以盐酸(4.5)逐级稀释而成。5 仪器和设备5. 1 原子荧光光谱仪，配铅、铺空心阴极灯。仪器的工作条件参见附录A。校准曲线的线性相关系数应大于0.99905.2 微波消解炉。5.3 烘

9、箱，能加热至1800C2000C并可控温。5.4 压力罐，聚四氟乙烯内胆，不锈钢外套。5.5 电热板。5.6 研磨机。5. 7 电钻。2 SN/T 2004. 7-2006 6 取制样6.1 金属材料:记录材料牌号。钻取直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑。6.2 聚合物材料:采用机械破碎方法进行预破碎，然后研磨成粒径不超过1mm的粉末。对于不易破碎的橡胶、塑料等材料用液氮冷冻处理后再行破碎和研磨。对于液体类样品，1昆合均匀后直接称取试料。6.3 电子元件:对于不能用机械方法分离且各种材料混杂的样品可直接用机械破碎方式进行预破碎，然后研磨成粒径不超过1mm的粉末，混合均匀。7 分析步骤7.

10、1 样晶消解7. 1. 1 温法消解法:适合于金属材料试样的消解。7. 1. 1. 1 对于铜基体样品，称取约0.2g试料，精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，加入10mL王水(4.7)，盖上表皿，于电热板上加热至溶解完全后，冷却，将溶液转移至100mL(Vj)容量瓶中，以水冲洗烧杯和表皿多次，将冲洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。7. 1. 1.2 对于钵基体或铝基体样品，称取约0.2g试料，精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，加入10 mL盐酸(4.的，盖上表皿，于电热板上加热数分钟后，滴加数滴硝酸(4.1)，继续加热至榕解完全后，冷却，将溶液转移至100mL(Vj)容量瓶中

11、，以水冲洗烧杯和表皿多次，将冲洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度，11昆匀。7. 1.1. 3 对于铁基体样品，称取约0.2g试料，精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，加入10mL稀王水(4.的，盖上表皿，在电热板上加热至溶解完全后，冷却，将榕液转移至100mL(Vj)容量瓶中，以水冲洗烧杯和表皿多次，将冲洗液并人容量瓶中，用水定容至刻度，泪匀。7. 1. 2 高压罐消解法:适合于聚合物或电子元件试样的消解。称取约0.2g试料，精确到0.1mg，置于聚四氟乙烯内罐中，加入9mL硝酸(4.1)和0.5mL过氧化氢(4.3)，盖上聚囚氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套后放入烘箱，调节温度至1850C，恒

12、温加热4h后关闭电源，自然冷却至室温。取出压力罐，将罐中的溶液转移至100mL(Vj)容量瓶中，以水冲洗聚四氟乙烯内罐及盖多次，将冲洗液并入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。注:若溶液不清亮或有沉淀产生，用滤纸或滤膜进行过滤。7. 1. 3 微波消解法:适合于聚合物或电子元件试样的消解。称取约0.2g试料，精确到0.1mg，置于微波消解罐中，加入9mL硝酸(4.1)和0.5mL过氧化氢(4. 3) ，盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧外套后，按仪器商提供的程序进行消解。自然冷却至室温，取出消解罐，将罐内溶液转移至100mL(Vj)容量瓶中，以水冲洗聚四氟乙烯内罐及盖多次，将冲洗液并人容量瓶中，用

13、水定容至刻度，混匀。注:若溶液不清亮或有沉淀产生，用滤纸或滤膜进行过滤。7.2 空白试验除不加入待测样品外，其他均按7.1步骤规定的样品消化方式进行空白试验。7.3 试样溶液处理7.3. 1 用于测铅的试样洛液处理:分别移取2.50 mL(Vz)试剂空白溶液(7.2)和试样溶被(7.1)于100 mL烧杯中，置电热板上低温加热，蒸干，用少许水冲洗杯壁，加入1.5 mL盐酸(4.4) ，略加热使盐类府解，冷却，将榕液转移至50mL(V3)容量瓶中，以水冲洗烧杯多次，将冲洗液并入容量瓶中，分别按以下步骤处理。7.3. 1. 1 对聚合物和铝基体材料:以水定容至刻度，摇匀。7.3. 1. 2 对铜基

14、体、铁基体、辞基体材料:加入4mL草酸-硫氨酸饵邻菲罗琳海液(4.12)，定容至刻3 SN/T 2004. 7-2006 度，充分泪匀后，放置约30min，用慢速滤纸干过滤，滤液供测定。7.3. 1. 3 对电子元件:不含金属材质的按7.3. 1. 1操作，已知所含金属材质种类及含量的按7.3.1.2操作。7.3. 1. 4 对试剂空白溶液:分别按7.4. 1. 1、7.4.1.2和7.4. 1. 3处理。7.3.2 用于测锚的试样洛液处理:分别移取2.50 mL(V2)试样空白溶液(7.2)和试样溶液(1.1于100 mL烧杯中，置电热板上低温加热，蒸干，用少许水冲洗杯壁，加入1.0 mL盐

15、酸(4.4)，略加热使盐类溶解，冷却，将溶液转移至50mL(V3)容量瓶中，以水冲洗烧杯多次，将冲洗液并入容量瓶中，分别按以下步骤处理。(4. 1日，5.0mL硫腮(铜或特杂质的铝合金水定容至刻度，充分混匀后，放置约30min , 7.3.2.3 对电子元件:不含金属材质操作。7.3.2.4 7. 4 铅的测定(4.22或4.23)于50试样材料聚合物或铝基体铜基体铁基体铮基体7.4. 1. 2 用于测定铜别加入适量的金属基体及杂质含量与样品?昆匀后，放置约30mi 7. 4. 1.3 用于测定电类及含量的样品时按7.7.4.2 校准曲线:以盐的仪器工作条件，由低到高绘制校准曲线。容量瓶中加入

16、1.0 mL钻溶液辞或镰杂质的聚合物以及含有mL硫腮-抗坏血酸潜液(4.13)，以知所含金属材质种类及含量的按7.3.2.2别移取一定量的铅标准溶液步骤分别配制，现用现配。单位为ng/mL100. 0 120.0 250.0 300. 0 120.0 160.0 100.0 120.0 液的金属基体及杂质含量分使标准熔液中所含的金属基液(4.12)，定容至刻度，充分，测定己知所含金属材质种液(4.10)为还原剂，按测定铅据净荧光强度和所对应的铅被度7.4.3 样品测定:以盐酸(4.6)为载流，氢氧化梆-棚氢化梆-铁氧化伺溶液(4.10)为还原剂，按测定铅的仪器工作条件分别测定样品空白溶液和试样

17、溶液中铅的荧光强度，从校准曲线上计算出铅的含量。若测定结果超出校准曲线范围，则对样品恪液进行适当稀释，并根据稀释倍数补加适量盐酸(4.的，使酸度与稀释前保持一致再行测定，稀释倍数为f:测定含金属基体试样，若样品溶液需稀释，则应根据稀释后的基体浓度重新配制空白溶液及标准溶液系列，并绘制校准曲线。注1:含高浓度金属基体试液测定结束后，应将进液管依次放入60g/ L NaOH溶液、(1十的HCI溶液中，各吸取数4 SN/T 2004. 7-2006 次，再吸取大量去离子水清洗，以消除高浓度金属基体对管路的污染。注2:环境温度过低可能影响氢化物反应的发生而使荧光强度降低，测定时室温不宜低于180C。注

18、3:对无法确定所含金属种类及含量的电子元件样品，如金属含量较低，可酌情减少称样量或增加试液稀释倍数.再依7.3.l.2加入草酸硫氨酸饵-邻菲罗琳溶液(4.12)混匀过滤后测定，以减少金属基体的干扰影响。7.5 铺的测定7.5. 1 标准溶液系列:根据试样材料，按表3所列标准溶液系列浓度，分别移取一定量的铺标准溶液(4.24)于50mL容量瓶中，加入1.0 mL盐酸(4.4)，继续按以下步骤分别配制，现用现配。试样材料聚合物和铝基体铁基体铸基体0.0 0.0 。钻溶液(4.1日，5.0mL硫腺(4.11), 品，将5.0mL硫腮(4.11)改为杂质的铝合金材料则按7.5.7.5. l. 2 用于

19、测定铁、钵分别加入适量的金属基体溶基体及杂质含量与待测试液(4.13) ，定容至刻度，充分混匀后，放置约30min，供测定。单位为ng/mL20.0 50.0 60.0 的金属基体及杂质含量标准溶液中所含的金属mL硫腮抗坏血酸榕液7.5. l. 3 用于测定电子元件:测定不含金属材质的样品时按7.5. 1. 1操作，测定己知所含金属材质种类及含量的样品时按7.5.1.2操作。7.5.2 校准曲线:以盐酸(4.5)为条件，由低到高分别测定标准溶曲线。注:测定含高浓度金属基体子水中，各吸取4次57. 5. 3 样品测定:以盐酸(4条件分别测定样品空白溶超出校准曲线范围，则对样保持一致再行测定，稀释

20、借重新配制空白溶液及标准溶液和去离子水中，各吸取除记忆效应后继续测定。注2:样品测定结束后，应吸取多次(1十对应的锅浓度绘制校准入Cl+9)HCI溶液和去离恢复正常，清除记忆效应。，按测定铺的仪器工作的含量。若测定结果4.4) ，使酸度与稀释前据稀释后的基体浓度液管依次放入O+9)HCI溶，使载流空白值恢复正常.清注3，对无法确定所含金属种类及含量的电子元件样品，如金属含量较低且不含铜，可酌情减少称样量或增加试液稀释倍数，再依7.3.2.2加入钻溶液(4.15)和硫腺-抗坏血酸溶液(4.13)，混匀放置后测定，以减少金属基体的干扰影响。8 结果计算电子电气产品试样中铅、锚的含量以质量分数计，数

21、值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)SN/T 2004. 7-2006 计算:IId 、，/-AUIO-nu io 二lph一飞-2 -v v3一1-m 一- V一切. ( 1 ) 式中zV -样品消解后的溶液定容体积，单位为毫升(mL); V3一赶酸后的试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);Cx一-试样溶液中被测元素浓度的数值，单位为纳克每毫升(ng/mU;Co一一空白榕液中被测元素浓度的数值，单位为纳克每毫升(mg/mL); f一-试样溶液的稀释倍数;m一试料的质量的数值，单位为克(g); Vz一-7.3.1和7.3.2步骤中分取的试样溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到三

22、位有效数字。注:若样品中待测元素含量超出表l所列范围，可通过调整试料质量m或试液稀释倍数进行测定。9 精密度方法的精密度是对8个实验室和5种材料所组织和分析的试验而得到的，结果见表40表4方法精密度水平值/(mg/kg)重复性再现性R样品材料Pb Cd Pb Cd Pb Cd 聚乙烯104. 5 136.4 10.0 21. 1 20. 9 29. 3 铝合金29 1. 6 96.2 21. 5 4. 19 41. 3 26. 9 黄铜520.2 21. 5 84. 9 不锈钢224.5 13. 5 16.7 停合金91. 7 55.1 5. 04 5.42 20.8 10.8 6 仪器的工作

23、条件见表A.lo项目负高压/V灯电流/mA载气流量/(mL/min)屏蔽气流量/mL/min原子化器高度/mm读数时间/s延迟时间/s测量方式读数方式附录A(资料性附录)仪器的工作条件表A.l仪器工作条件工作条件铅的测定230320 4090 400700 8001 000 69 7-20 1 标准曲线法峰面积SN/T 2004.7一2006锅的测定230300 5080 400900 800-1 100 69 8-20 1 标准曲线法峰面积CON-h.goNHZm 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中铅、铺的测定第7部分:原子荧光光谱法SN/T 2004. 7-2006 晤中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷特开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数15千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷印数1-2000定价8.00元导书号:155066 2-17320 SN/T 2004. 7-2006