SN T 2005.3-2006 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定.第3部分 气相色谱-氢火焰离子化检测器法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2005. 3-2006 电子电气产品中多滇联苯和多澳二苯酷的测定第3部分:气相色谱-氢火焰离子化检测器法Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenyl in electrical and electronic equipment-Part 3 : GC-FID method 2006-04皿25发布060905000013 2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 2005. 3一2006前言本部分为SN/T2005的第3部分。本部分的附录A和附

2、录B均为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、福建出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:张伟亚、李英、吴景武、梁鸣、刘志红、刘丽、周明辉、王成云、刘莹峰、姜晓黎。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围电子电气产品中多澳联苯和多滇二苯酶的测定第3部分:气相色谱-氢火焰离子化检测器法SN/T 2005. 3-2006 本部分规定了电本部分适用于电火焰离子化检测器测定方法。2 方法提要样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏火焰离子化检测器法测定，内标o3 试剂和材料3. 1 甲苯:色谱纯。3.2 化、

3、硅胶柱分离、浓缩处理，用气相色谱-氢3. 3硅股;层析用ii54Joo目，在阳活化川川冷却后干蝴器内贮存3.4 浓硫酸:优级纯。3.5 二氯甲炕:色谱纯。3. 6 石英棉:用二氯甲皖清洗或在400C烘烤4h。3. 7 液氮:工业级。3. 8 多澳联苯(polybromi3.9 PBBs标准溶液:准确至刻度，氓匀。i亥搭液的3. 12 内标物标准储备备液。3. 14 混合标准工作溶度的混合标准工作溶液。4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪:配氢火焰离4.2 分析天平:感量0.1mg。4. 3 索氏提取装置。4. 4 旋转蒸发器。4. 5 容量瓶:5mL、10mL , 100 mL。4. 6 粉碎机

4、或类似设备。4. 7 20 mm X 150 mm具塞玻璃层析柱。度为10mg/mL的标准储液。需要用甲苯稀释成适用浓SN/T 2005. 3-2006 4.8 离心机。5 样品制备将电子电气产品中拆分的聚合物样品破碎成小于1cmX1 cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。6 分析步骤6. 1 提取称取上述(0.55. O)g样品，精确到(0.001沽，放入纤维素套管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置(4.3)中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽提3h以上，每秒流速1滴2滴。将提取液用旋转蒸发器(3.4)浓缩至5mL，加浓硫酸(3.4)5mL，振荡，用3000

5、 r/min离心15min，取出甲苯(3.1)提取液，再用5mL甲苯(3.1)分两次洗涤浓硫酸层，合并甲苯提取液，并将其浓缩至2mL 左右。6.2 净化用甲苯润洗过的石英棉(3.的塞住具塞玻璃层析柱的一端，将浓缩后的甲苯提取液置于装有2g硅胶(3.3)层析柱(4.7)中，硅胶的上下两层各装有1cm高的元水硫酸饷(3.2)。用30mL甲苯淋洗，流速以逐滴(约30滴/min)为宜，把所得淋洗液在旋转蒸发器(4.4)上浓缩至近干，在室温下用氮气吹干提取液，加入1mL合适浓度的内标搭液(3.13)。6.3 气相色谱条件6.3.1 色谱柱:DB-5HT石英毛细管柱，15mXO. 25 mm(i. d.)

6、 XO.1f1m，或相当者;6.3.2 色谱柱温度:1l0.C (5 min)旦旦坦坦200.C(4.5 min)旦旦组iE325.C(6 min); 6.3.3 进样口温度:250.C ; 6.3.4 检测器温度:325.C;6.3.5 载气:氮气，纯度二三99.999%;流速，1.0 mL/min; 6.3.6 进样量:1L; 6.3.7 进样方式:不分流进样，开阀时间，0.75min; 6.3.8 氢气:40mL/min，空气:400mL/min. 6.4 气相色i曾测定6.4. 1 在上述分析条件(6.3)下，做PBBs和PBDEs的工作曲线。6.4.2 根据样液中被测物含量情况，加入

7、浓度相近的内标搭液，根据峰面积用内标法定量。泪合标准工作溶液和待测样液中PBBs和PBDEs的响应值均应在仪器检测的线性范围内。按上述分析条件(6.3)对混合标准工作溶液进行分析，所得部分多澳联苯和多澳二苯酷的色谱图分别参见附录A和附录B。部分多澳联苯和多澳二苯酷的参考保留时间分别见表1和表2.表1多澳联苯异构体的参考保留时间峰号化学名称分子式英文名称参考保留时间/min1 一澳联苯C12 HgBr 2-Bromobiphenyl 6.582 2 二澳联苯C12H8Br2 2,5-Dibromobiphenyl 7.806 3 三澳联苯C12H7Br3 2,4, 6-Tribromobiphe

8、nyl 8.810 4 四澳联苯C12H6Br, 2,2 ,4,5-Tetrabromobiphenyl 11. 620 5 五澳联苯C12H5Br5 2,2 ,4,5 ,6-Pentabromobiphenyl 13.761 6 六澳联苯C12 H,Br6 Firemaster BP-6 (Hexabromobiphenyl) 17.560 2 表1(续)峰号化学名称分子式英文名称7 六澳联苯C12 H, Br6 Firemaster BP-6( Hexabromobiphenyl) 8 八澳联苯C12 H2BrB Dow FR-250(Octabromobiphenyl) 9 八澳联苯C1

9、2H2BrB Dow FR-250 (Octabromobiphenyl) 表2多滇二苯酷异构体的参考保留时间峰号化学名称分子式英文名称1 一澳联苯隧C12H, BrO 4 - Bromobiphenyl ether 2 二澳联苯隧C12 HB Br2 0 4,4-Dibromobiphenyl ether 3 三澳联苯隧C12 H7Br30 3,3 ,4-Tribromobiphenyl ether 4 四澳联苯隧C12H6Br, O 3,3 ,4 ,4-Tetrabromobiphenyl ether 5 五澳联苯隧C12H5Br50 3,3 ，4，正，5-Pentabromobiphen

10、ylether 6 六澳联苯隧C12H, Br60 2, 2 ,3,3 ,4,4-Hexbromobiphenyl ether 7 七澳联苯隧C12H3Br70 2，23，4，正，5，6-heptabromobiphenylether 8 八澳联苯隧C12H2Br80 2, 3, 3 ,4,4 , 5,5 , 6-0ctabromobiphenyl ether 6.5 计算按式(1)计算校正因子:式中:Fi-PBBs或PBDEs各自对内标物的校正因子;A一一内标峰面积;mi一一一内标质量，单位为毫克(mg); As一-PBBs或PBDEs标准品峰面积;ms一-PBBs或PBDEs标准品质量，单

11、位为毫克(mg)。试样中PBBs和PBDEs的含量按式(2)计算SN/T 2005. 3-2006 参考保留时间/min20.021 22.231 23.450 参考保留时间/min7.131 8. 543 10.729 14.684 17.218 19.773 20. 753 22.422 . ( 1 ) x=fXA究Xm，. . ., X 100 ( 2 ) Aj X m2 式中:Xi一一试样中PBBs或PBDEs的含量，%;Fi -校正因子;Aj-一一试样中内标峰面积;A2二二试样中PBBs或PBDEs峰面积;mj一-i式样中内标质量，单位为毫克(mg); m2一-试样质量，单位为毫克(

12、mg)。计算结果表示到小数点后两位。7 精密度实验室内两次平行测定结果的相对标准偏差在10%以内。3 SN/T 2005. 3-2006 4 附录A(资料性附录)多澳联苯混合标准工作溶液的色谱圈120 80 60 20 1一-2-澳联苯。一一六澳联苯Firemaster BP-6 (Hexabromobiphenyl) ; 7一一六澳联苯Firemaster BP-6 (Hexabromobiphenyl) ; 8一一八澳联苯9-一八漠联苯附录B(资料性附录)多澳二苯酷混合标准工作溶液的色谱图pA 60 50 40 30 20 l一-4-漠联苯隧2一-4，4-二漠联苯隘4,4 3一-3，3，4

13、-三澳联苯隧3, 5一一3，3,4,4 ，5五澳联6一一2，2,3,3 ，4，4-六澳联苯隧2,2 ,3,3 ,4,4-Hexabromobiphenyl ether; 7一-2，2,3,4,4 ，5，6-七澳联苯隧2,2 ,3,4,4 ,5, 6-heptabromobiphenyl ether; 8一-2，3，3,4,4 ,5,5 ，6-八澳联苯隧2 IN-2,2 ,3,3 ,4,4 ,5,5 ，6，6-十SN/T 2005. 3-2006 lln 5 OON|的.mOONH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产晶中多漠联苯和多滇二苯酷的测定第3部分:气相色谱氢火焰离子化检测器法SN/T 2005. 32006 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷呼开本880X1230 1/16 印张O.75 字数12千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷印数1-2000 定价8.00元导书号:155066 2-17007 SN/T 2005. 3-2006