SN T 2005.4-2006 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定.第4部分：气相色谱 电子捕获检测器法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2005.4-2006 电子电气产品中多滇联苯和多滇二苯酷的测定第4部分:气相色谱/电子捕获检测器法Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenyl ethers in electrical and electronic equipment-一Part 4: GC/ECD method 2006-06-29发布2007-01-01实施监检验检疫总局11111111111111111111 目。昌本部分为SN/T2005的第4部分。本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由国家认证认

2、可监督管理委员会提出并归口。本部分由江苏出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:顾高浪、陆正清、朱卫娟、袁荣根、叶春艳。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 2005. 4-2006 I 电子电气产品中多澳联苯和多滇二苯酶的测定SN/T 2005. 4-2006 第4部分:气相色谱/电子捕获检测器法1 范围本部分规定了电子电定方法。2 术语和定义2. 1 多滇联苯多澳联苯的结构式见根据苯环上澳原子的2.2 多滇二苯酷多澳二苯酷的结构3 方法提要捕获检测器(GC/ECD)测样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用GC/ECD进行分析。4 试剂

3、和材料4. 1 甲苯:色谱纯。SN/T 2005. 4-2006 4.2 元水硫酸饷:优级纯。4.3 硅胶:层析用，(60100)目，在3600C活化(lO12)h，冷却后干燥器内贮存。4.4 硫酸(1.84 g/mL):优级纯。4.5 二氯甲皖:色谱纯。4.6 石英棉:用二氯甲烧(4.5)超声清洗10min晾干或在4000C烘烤4h。4. 7 液氮:工业级。4.8 PBBs标准物质。4.9 PBBs标准溶液:准确称取10.0mg PBBs标准品(4.肘，分别置于100mL容量瓶中，用甲苯(4.1)稀释至刻度，混匀。该榕液的浓度为100mg/L。或直接采用有证标准溶液，标准溶液PBBs应该在4

4、0C避光保存。4.10 PBDEs标准物质。4.11 PBDEs标准榕液:准确称取10.0mg PBDEs标准品(4.10)，分别置于100mL容量瓶中，用甲苯(4.1)稀释至刻度，棍匀。该溶液的浓度为100mg/Lo或直接采用有证标准梅液，标准溶液PBDEs应该在40C避光保存。4. 12 标准溶液的配制:分别移取浓度为100mg/L的PBBs(4.9)和100mg/L PBDEs(4. 11)标准溶液适量体积，用甲苯稀释，配制成所需浓度的标准榕液。5 仪器和设备5.1 气相色谱仪:配有ECD检测器，分流/不分流进样口。5.2 索氏提取装置。5.3 旋转蒸发器。5.4 粉碎机或类似设备。5.

5、5 10 mmX 150 mm具塞玻璃层析柱。5.6 离心机。6 样晶制备将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cmX 1 cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机(5.4)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7 分析步骤7. 1 提取称取样品o.1 g1. 0 g(精确到O.000 1 g)，放入纤维素管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置(5.2)中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶中，用可调式密闭电炉加热，控制每秒流速(l2)滴，总循环回流次数不低于20次，抽提3h以上。控制温度不高于1050C，将提取液浓缩至5mL。将提取被冷却至室温，加硫酸(4.4)5mL，振荡并转移至20mL离心管，用3000

6、 r/min离心15min，取出甲苯提取液，再用5mL甲苯分两次洗涤硫酸层，合并甲苯提取液。7.2 净化用甲苯润洗过的石英棉(4.6)塞住具塞玻璃层析柱(5.5)的一端，将甲苯提取液置于装有2g硅胶(4.3)层析柱中，硅胶的上下两层各装有1cm高的无水硫酸铀(4.2)。用30mL甲苯淋洗，流速以逐滴(约30滴/min)为宜，把所得淋洗液在旋转蒸发器(5.3)上浓缩，用氮气吹至近干，用甲苯定容至2mL。如有必要可以稀释样品溶液。7.3 气相色谱条件7.3. 1 色谱柱:PE N 930-62269石英毛细管柱，30mX 0.25 mm(i. d. ) X 0.1m或相当者(色谱柱固SNjT 20

7、05. 4-2006 定相为100%甲基聚硅氧皖)。7.3.2 色谱柱温度:100.C (2 min) 15.C/min 160.C (0 min) 5.C/min 280.C (0 min) 8.C/min 330.C (25 min)。7.3.3 进样口温度:320.C。7.3.4 检测器温度:340.C。7.3.5 载气:氮气，纯度二三99.999%。7.3.6 柱头压25psi，恒压。7.3.7 进样量:1L。7.3.8 进样方式:不分流进样，0.75min后开阅。7.4 气相色谱测定根据样品榕液PBBs或PBDEs含量，选定适当浓度标准溶液(4.12)等体积进样。标准溶液和样品溶液中

8、PBBs或PBDEs的响应值均应在标准溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标法定量。部分PBBs和PBDEs的标准品典型色谱图参见附录A和附录B。7.5 空白实验除不加试样外，按上述7.17. 4测定步骤进行。7.6 计算按式(1)计算试样中PBBs和PBDEs含量:式中zX一(Ai- Ao) C. v -Ao. m X一一试样中PBBs或PBDEs含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A样液中PBBs或PBDEs的色谱峰面积;A。一一空白样品的色谱峰面积。A，-标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积;c. 标准工作液中PBBs和PBDEs的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样

9、液最终定容体积，单位为毫升(mL);m一一最终样液所代表的试样量，单位为克(g).7.7 检测限按3倍信噪比，以十澳二苯酷计，溶液最低检测浓度限为0.02mg/L。. ( 1 ) 3 SN/T 2005. 4-2006 4 附录A(资料性附录)多j臭联苯标准晶的GC/ECD色谱图Hz 800 000 700 000 600 000 500 000 400 000 300 000 200 000 100 000 。l一-2-澳联苯2-Bromobi2一-2，5-二澳联苯2，5-3一-2，4，6三澳联苯2，4-4一一2，2,5 ，5四澳联苯2，2,5 ,5-Tetrabromobiphenyl 5

10、一一-2，2,4 ,5 ，6-五澳联苯2，2,4 ,5 ,6-Pentabromobiphenyl 6-3 ,3 ,4 ,4 ，5，5-六澳联苯3，3,4 ,4 , 5 ,5-H exabromobiphenyl -喃7一-2，3，34，4,5 ,5 ，6-八澳联苯2，8一-2，门，3，4，45，56，6十7 8 40 mm SN/T 2005. 4-2006 附录B(资料性附录)多滇二苯醋标准晶的GC/ECD色谱图Hz 11 400000 300000 200000 100000 。5 10 40 mm 3一-2，2,4,4 ，5-五澳二4一-2，2,4 ,5 ，6-五澳-5-2,2 ,4,

11、4 ，5，5-六6-2 ,2 ,4,4 ，5，6-六7-2 ,2 ,34 ,4 ,5 ，6-七圄B.1 8一一-2，2,3 ,3 ,4,5 ,5 ，6.6九澳二苯隧2，2,3 ,3 ,4 ,5 ,5 ,6,6-Nomabromobipheyl ether 9-2 ,2 ,3 ,3 ,4,4 ，5，6，6-九澳二苯隧2，2,3 ,3 ,4 ,4 ,5 , 6 ,6-Nomabromobipheyl ether 10-2 ,2 ,3 ,3 ,4,4 ,5 ,5 ，6-九澳二苯iJi.!11一-2，23，3，4，45，56，6十5 CON-寸.mOONH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中多澳联苯和多滇二苯酷的测定第4部分:气相色谱/电子捕获检测器法SN/T 2005.4 -2006 9导中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷提开本880X1230 1/16 印张O.75 字数11千字2006年12月第)版2006年12月第一次印刷印数1-20009玲书号:155066 2-17405 定价8.00元SN/T 2005.4一2006