SN T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法.液相色谱串联质谱法.pdf

1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录、附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、奚君阳、钱艳、陈笑梅、黄雷芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜进出口蜂王

2、浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法范围本标准规定了蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留量的检测。方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质，在磷酸盐缓冲盐溶液介质下，再用固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。乙腈：高效液相色谱级。甲醇：高效液相色谱级。甲酸：高效液相色谱级。氢氧化钠。磷酸二氢钠。氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠，并用水稀释至。甲醇水溶液：甲

3、醇水（，体积比）。磷酸盐缓冲溶液：溶解磷酸二氢钠于水中，用氢氧化钠溶液调节溶液值到，最后用水稀释至。螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素磷酸盐、泰乐菌素酒石酸盐、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准品：纯度大于等于，参见附录表。种大环内酯标准储备溶液：称取适量标准品（），分别用甲醇溶解，溶液浓度为，冰箱保存。有效期三个月。标准工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成、的混合标准工作溶液，相当于样品中含有、大环内酯。固相萃取小柱，或相当者，使用前依次用甲醇，水预洗。仪器和设备高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源。旋转蒸发器。固相萃取装置。高速离心机：。计。犛犖犜旋涡混合器。氮吹仪。试样制备与保存

4、取代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取称取试样（精确到）置于具塞离心管中，加水，混匀，静置，再加甲醇至，于旋涡混合器上以混匀，于离心，过滤，移取滤液，加磷酸盐缓冲溶液（）稀释，混匀。净化将溶液转移至固相萃取小柱中（），再用水和甲醇水溶液（）依次洗涤浓缩瓶，洗涤液过固相萃取小柱，弃去流出液，在负压下抽干，用甲醇洗脱，控制流速，收集全部洗脱液于离心管中，洗脱液在以下水浴下平缓氮气吹至约，用水定容至，混匀，溶液过，滤膜，供液相色谱

5、串联质谱仪测定。测定液相色谱串联质谱条件）色谱柱：柱，（内径）或相当者：）流动相梯度洗脱程序（见表）；表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸水溶液）流速：；）进样量：；）离子源：电喷雾离子源；）扫描方式：正离子扫描：）检测方式：多反应监测；）雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录表；）监测离子对（）：螺旋霉素（定量离子）、；替米考星（定量离子）、；竹桃霉素（定量离子）、；泰乐菌素（定量离子）、；红霉素（定量离子）、；罗红霉素（定量离子）、；交沙霉素（定量离子）。犛犖犜液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器

6、线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素的参考保留时间分别约为、和，标准溶液的选择性离子流图参见附录中图。液相色谱串联质谱确证按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

7、结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算试样中大环内酯的残留含量，计算结果需扣除空白值：犡犻犮犻犞犿（）式中：犡犻试样中大环内酯类抗生素残留量，单位为微克每千克（）；犮犻从标准曲线上得到的大环内酯类抗生素残留量的溶液浓度，单位为纳克每毫升（）；犞样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿最终样液代表的试样质量，单位为克（）。方法的测定低限（犔犗犙）和回收率测定低限大环内酯类抗生素残留量测定低限为。回收率回收率见表。表回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）化合物添加浓度（）回收率范围螺旋霉素替米考星竹桃霉素犛犖犜表（续）化合物添加浓度（）回收率范围泰乐菌素红霉素罗红霉素交沙霉素犛犖犜附录犃（资料

8、性附录）大环内酯标准品信息表犃种大环内酯标准品信息标准物质英文名称分子式螺旋霉素替米考星竹桃霉素磷酸盐泰乐菌素酒石酸盐红霉素二水合物罗红霉素交沙霉素犛犖犜附录犅（资料性附录）犃犘犐犔犆犕犛犕犛系统电喷雾离子源参考条件）离子源参考条件：）电喷雾电压（）：；）雾化气压力（）：（）；）气帘气压力（）：（）；）辅助气流速（）：（）；）离子源温度（）：；）碰撞气（）：（）；）离子对、去簇电压（）、碰撞气能量（）及碰撞室出口电压（）见表。表犅离子对、去簇电压、碰撞气能量和碰撞室出口电压名称离子对去簇电压（）碰撞气能量（）碰撞室出口电压（）螺旋霉素替米考星竹桃霉素泰乐菌素红霉素罗红霉素交沙霉素为定量离子对。

9、）非商业性声明：附录表所列参数是在质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛犖犜附录犆（资料性附录）螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准品选择性离子流图图犆螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素（狀犵犿犔）的标准品的选择性离子流图犛犖犜犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃，犃狀狀犲狓犅犪狀犱犃狀狀犲狓犆狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲犱狅犳犮犲狉狋犻

10、犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犪犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犪犱犿犻狀犻狊狋犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犣犺犲犼犻犪狀犵犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犠犲狀犡犻犲，犎狌犻狔犻狀犇犻狀犵，犑狌狀狔犪狀犵犡犻，犢犪狀犙犻犪狀，犡犻犪狅犿犲犻犆犺犲狀，犔犲犻犳犪狀犵犎狌犪狀犵犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犲狀狋狉狔犲狓犻狋犻狀狊

11、狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲犖狅狋犲：犜犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺犞犲狉狊犻狅狀，犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋，犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲犛犖犜犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犛犮狅狆犲犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狊狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犫狔犔犆犕犛犕犛狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅

12、狊犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，狋狔犾狅狊犻狀，犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀，犼狅狊犪犿狔犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，狋狔犾狅狊犻狀，犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀，犼狅狊犪犿狔犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔狊犪犿狆犾犲犘狉犻狀犮犻狆犾犲犕犲狋犺犪狀狅犾犻狊狌狊犲犱狋狅狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋犲狆狉狅狋犲犻狀犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犱犻犾狌狋犲犱狑犻狋犺狊狅犱

13、犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犫狌犳犳犲狉，犪狀犱犮犾犲犪狀犲犱狌狆狑犻狋犺犆犮狅犾狌犿狀犉犻狀犪犾犾狔犻狋犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犔犆犕犛犕犛犈狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犻狊狌狊犲犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱，犪犾犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲，“狑犪狋犲狉”犻狊犱狅狌犫犾犲犱犻狊狋犻犾犾犲犱狑犪狋犲狉犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲：犎犘犔犆犵狉犪犱犲犕犲狋犺犪狀狅犾：犎犘犔犆犵狉犪犱犲犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱：犎犘犔犆犵狉犪犱犲犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲犛

14、狅犱犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犿狅犾犔犖犪犗犎狊狅犾狌狋犻狅狀：犇犻狊狊狅犾狏犲犵狊狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲犻狀犔狑犪狋犲狉犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀：犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉（，犞犞）犛犖犜犛狅犱犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犫狌犳犳犲狉：犇犻狊狊狅犾狏犲犵狊狅犱犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犻狀犿犔狑犪狋犲狉，犪犱犼狌狊狋狋狅狆犎狑犻狋犺犿狅犾犔狊狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲犛狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀（狆犺狅狊狆犺犪狋犲狊犪犾狋），狋狔犾狅狊犻狀（狋犪狉狋狉犪狋犲狊犪犾狋），犲狉狔

15、狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀，犼狅狊犪犿狔犮犻狀：狆狌狉犻狋狔犛犲犲狋犪犫犾犲犃犻狀犪狀狀犲狓犃犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳狊犲狏犲狀犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊：犪犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱（），犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾犻狀犱犻狏犻犱狌犪犾犾狔，狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌狋犻狅狀狊犻狊犵犿犔犐狋狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犪狋犻狀狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狊狋犪犫犾犲犳狅狉犿狅狀狋犺狊犆犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲狊狋犪狀犱犪

16、狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊：犠狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊狑犲狉犲狆狉犲狆犪狉犲犱犻狀犿犲狋犺犪狀狅犾犪狋犳犻狏犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犾犲狏犲犾狊，狀犵犿犔、狀犵犿犔、狀犵犿犔、狀犵犿犔、犵犿犔犐狋犻狊狊犪犿犲犪狊犵犽犵，犵犽犵，犵犽犵，犵犽犵，犵犽犵狊犲狏犲狀犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊犻狀狊犪犿狆犾犲犆犮狅犾狌犿狀：犿犵，狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犐狋犻狊犮狅狀犱犻狋犻狅狀犲犱狑犻狋犺犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾犳狅犾犾狅狑犲犱犫狔犿犔狑犪狋犲狉犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犺狔狑犻狋犺犲犾犲犮狋狉狅狊狆狉犪狔犻狅狀犻狕犪狋

17、犻狅狀犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犚狅狋犪狉狔狏犪犮狌狌犿犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉犛犘犈犌犆狅犾狌犿狀犘狉狅犮犲狊狊狅狉犎犻犵犺狊狆犲犲犱犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲：狉犿犻狀狆犎犿犲狋犲狉犞狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉犖犻狋狉狅犵犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犚狅狔犪犾犼犲犾犾狔犻狊犪犫狅狌狋犵犜犺犲狊犪犿狆犾犲犻狊犿犲犾狋犲犱狌狀犱犲狉狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犓犲犲狆狋犺犲狆狉犲狆犪狉犲犱狊犪犿狆犾犲犻狀狋狅狋狑狅狊犪犿狆犾犲犫狅狋狋犾犲狊，狊犲犪犾犪狀犱犾犪犫犲犾犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊狊狋狅狉犲犱犪狋狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犜犺犲狉犲狊狋狊犪犿

18、狆犾犲犻狊狊狋狅狉犲犱犻狀狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉犐狀狋犺犲犮狅狌狉狊犲狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀，狆狉犲犮犪狌狋犻狅狀狊犿狌狊狋犫犲狋犪犽犲狀狋狅犪狏狅犻犱犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅狉犪狀狔犳犪犮狋狅狉狊，狑犺犻犮犺犿犪狔犮犪狌狊犲狋犺犲犮犺犪狀犵犲狅犳狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋犛犖犜犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犘狉狅犮犲犱狌狉犲犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犠犲犻犵犺犵狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲（犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅犵）犻狀狋狅犪犿犔犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲犃犱犱犿犔狑犪狋犲狉犪狀犱犿犻狓犻狋犛狌狆狆犾犲犿犲狀狋狋狅犿犔狑犻狋犺犿犲狋犺狅狀犪犾犞狅狉狋犲狓犳狅狉犿犻狀狌狀犱犲狉狉犿犻

19、狀，犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲犳狅狉犿犻狀狌狀犱犲狉狉犿犻狀犳犻犾狋犲狉狋犺犲狌狆狆犲狉犾犪狔犲狉犜狉犪狀狊犳犲狉犿犔犳犻犾狋狉犪狋犲犻狀狋狅犪犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犃犱犱犿犔狊狅犱犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犫狌犳犳犲狉（），犪狀犱犿犻狓狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犆犾犲犪狀狌狆犜狉犪狀狊犳犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狀狋狅狋犺犲犆犮狅犾狌犿狀（），狉犻狀狊犲狋犺犲犳犾犪狊犽犪狀犱犆犮狅犾狌犿狀狑犻狋犺犿犔狑犪狋犲狉犪狀犱犳狅犾犾狅狑犲犱犫狔犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀（），犱犻狊犮犪狉犱狋犺犲犲犾狌犪狋犲犜犺犲犮犪狉狋狉犻犱犵犲犻狊犲狏犪犮狌犪狋犲犱犮

20、狅狀狋犻狀狌狅狌狊犾狔狋狅“犱狉狔狀犲狊狊”狌狀犱犲狉狏犪犮狌狌犿犈犾狌狋犲狋犺犲犮狅犾狌犿狀狑犻狋犺犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾，犳犾狅狑狉犪狋犲犻狊犿犔犿犻狀犿犔犿犻狀，犮狅犾犾犲犮狋犲犾狌狋犻狅狀犜犺犲犪犫狅狏犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狌狀犱犲狉犪犵犲狀狋犾犲狊狋狉犲犪犿狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犵犪狊狋狅犿犔犪狋犃犱犼狌狊狋狏狅犾狌犿犲狅犳犲犾狌犪狋犲狋狅犿犔狑犻狋犺狑犪狋犲狉犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狆犪狊狊犲犱狋犺狉狅狌犵犺犿犳犻犾狋犲狉犐狋犻狊狉犲犪犱狔犳狅狉犔犆犕犛犕犛犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犔犆犕犛犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犪）犆狅犾狌犿狀：犆，犿，

21、犿犿犿犿（犻犱），狅狉狋犺犲犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋；犫）犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲：狋犪犫犾犲；犜犪犫犾犲犌狉犪犱犻犲狀狋狅犳犿狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲犜犻犿犲犿犻狀犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀犮）犉犾狅狑狉犪狋犲：犔犿犻狀；犱）犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲：犔；犲）犛狅狌狉犮犲：犈犛犐；犛犖犜犳）犘狅犾犪狉犻狋狔：犘狅狊犻狋犻狏犲；犵）犕狅犱犲：犕狌犾狋犻狆犾犲狉犲犪犮狋犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵；犺）犆犪狉狉犻犲狉犵犪狊：犖犻狋狉狅犵犲狀（狆狌狉犻狋狔）犐狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾狊犲狋狋犻狀犵狊犿犪狔犫犲狅狆狋犻犿犻狕犲犱犛犲犲狋犪犫犾犲犅犻狀犪狀狀犲狓犅；犻）犜狉犪

22、狀狊犻狋犻狅狀狊（犿狕）：犛狆犻狉犪犿狔犮犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀），；狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀），；狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀），；狋狔犾狅狊犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀），；犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀），；狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀），；犼狅狊犪犿狔犮犻狀（狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀）犔犆犕犛犕犛犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊狅犳犪狀犪犾狔狋犲犻狀狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀，犮狅狀狋犲狀狋狊犺狅狌犾犱犫犲狑犻

23、狋犺犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲犐犳犻狋犻狊狅狏犲狉狋犺犲狉犪狀犵犲，狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲犱犻犾狌狋犲犱犝狀犱犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲犔犆犕犛犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀，狋犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀犻狊犿犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀犻狊犿犻狀狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀犻狊犿犻狀狋狔犾狅狊犻狀犻狊犿犻狀犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀犻狊犿犻狀狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀犻狊犿犻狀犼狅狊犪犿狔犮犻狀犻狊犿犻狀犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狊犲犲犉犻犵狌狉犲犆犻狀犪

24、狀狀犲狓犆犔犆犕犛犕犛犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀犝狀犱犲狉犔犆犕犛犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊，狋犺犲狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀犪狉犲犻狀犼犲犮狋犲犱犜犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犻狀狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺犪犾犾犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱狋狅狋犺犪狋狅犳狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犻狀狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀犜狅犾犲狉犪狀犮犲犻狊狑犻狋犺犻狀犆犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲犿犲狋犺狅犱犻狊狌狊犲犱犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋犜犺犲狉犲犾犪狋犻狏犲犻狀狋犲狀狊犻狋犻犲狊狅犳狊犪犿狆犾犲狋狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊狊犺

25、犪犾犾犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱狋狅狋犺狅狊犲狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狋狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊犳狅狉犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀犜犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狊犪犿犲狑犻狋犺狋犺狅狊犲狅犳狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀犜犺犲狆犲狉犿犻狋狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲狊犾犻狊狋犲犱犻狀狋犪犫犾犲，犪狀犱狋犺犲狀狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犪狀犪犾狔狋犲犿狌狊狋犫犲狆狉犲狊犲狀狋犻狀狊犪犿狆犾犲犜犪犫犾犲犕犪狓犻犿狌犿狆犲狉犿犻狋狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲狊犳狅狉狉犲犾犪狋犻狏犲犻狅狀犻狀狋犲狀狊犻狋犻犲狊狑犺犻犾犲犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀犚犲犾犪狋

26、犻狏犲犻狀狋犲狀狊犻狋狔犘犲狉犿犻狋狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲狊犅犾犪狀犽狋犲狊狋犜犺犲狅狆犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犫犾犪狀犽狋犲狊狋犻狊狋犺犲狊犪犿犲犪狊狋犺犲犱犲狊犮狉犻犫犲犱犻狀狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀，犫狌狋狑犻狋犺狋犺犲狅犿犻狊狊犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犪犱犱犻狋犻狅狀犛犖犜犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀犪狀犱犲狓狆狉犲狊狊犻狅狀狅犳狉犲狊狌犾狋犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犫狔犔犆犕犛犕犛犱犪狋犪狆狉狅犮犲狊狊狅狉狅狉犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犳狅狉犿狌犾犪（）犜犺犲犫

27、犾犪狀犽狏犪犾狌犲狊犺狅狌犾犱犫犲狊狌犫狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲犪犫狅狏犲狉犲狊狌犾狋狅犳犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀：犡犻犮犻犞犿（）狑犺犲狉犲犡犻狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲，犵犽犵；犮犻狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狉狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲犻狊犳狉狅犿犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲，狀犵犿犔；犞狋犺犲犳犻狀犪犾狏狅犾狌犿犲狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀，犿犔；犿犿犪狊狊狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狅犳犳犻狀犪犾狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀，犵犔犻犿犻狋狅犳

28、狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀（犔犗犙）犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉狔犔犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犳狅狉犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊犻狊犵犽犵犚犲犮狅狏犲狉狔犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾犱犪狋犪，狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊狅犳犳狅狉狋犻犳狔犻狀犵犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊狊犲犲狋犪犫犾犲犜犪犫犾犲犚犲犮狅狏犲狉狔犆狅犿狆狅狌狀犱犛狆犻犽犲犾犲狏犲犾（犵犽犵）犚犲犮狅狏犲狉狔狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀狋狔犾狅狊犻狀犛犖犜犜犪犫犾犲（犮狅狀狋犻狀

29、狌犲犱）犆狅犿狆狅狌狀犱犛狆犻犽犲犾犲狏犲犾（犵犽犵）犚犲犮狅狏犲狉狔犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀犼狅狊犪犿狔犮犻狀犛犖犜犃狀狀犲狓犃（犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓）犜犺犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊犜犪犫犾犲犃犜犺犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狅狀狅犳狊犲狏犲狀犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊犛狋犪狀犱犪狉犱犆犃犛犖犗犉狅狉犿狌犾犪犛狆犻狉犪犿狔犮犻狀犆犎犖犗犜犻犾犿犻犮狅狊犻狀犆犎犖犗犗犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犆犎犖犗犎犘犗犎犗犜狔犾狅狊犻狀狋犪狉狋狉犪狋犲犆犎犖犗犈狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀犆犎犖犗犚狅狓犻狋犺狉狅

30、犿狔犮犻狀犆犎犖犗犑狅狊犪犿狔犮犻狀犆犎犖犗犛犖犜犃狀狀犲狓犅（犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓）犃犘犐犔犆犕犛犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊）犔犆犕犛犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊：犪）犐犛：犞；犫）犌犛：犽犘犪（犘狊犻）；犮）犆犝犚：犽犘犪（犘狊犻）；犱）犌犛：犽犘犪（犘狊犻）；犲）犜犈犕：；犳）犆犃犇：犽犘犪（犘狊犻）；犵）犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊，犇犘，犆犈，犆犡犘狊犲犲狋犪犫犾犲犅犜犪犫犾犲犅犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊，犇犘，犆犈，犆犡犘犆狅犿狆狅狌狀犱犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊犿狕犇犘犞犆犈犞犆犡犘犞犛狆犻狉犪犿狔犮犻狀犪犜犻犾犿犻犮狅狊犻狀犪犗犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀犪犜狔犾狅狊犻狀犪犈狉狔狋犺狉狅犿狔

31、犮犻狀犪犚狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀犪犑狅狊犪犿狔犮犻狀犪犪狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀）犖狅狀犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾狊狋犪狋犲犿犲狀狋：狋犺犲犲狇狌犻狆犿犲狀狋狊犪狀犱狋犺犲犻狉犿狅犱犲犾狊犻狀狏狅犾狏犲犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犪狉犲狀狅狋狉犲犾犪狋犲犱狋狅犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾犿狅狋犻狏犲犜犺犲犪狀犪犾狔狊狋狊犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅狌狊犲犱犻犳犳犲狉犲狀狋犲狇狌犻狆犿犲狀狋狊犪狀犱犿狅犱犲犾狊犛犖犜犃狀狀犲狓犆（犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓）犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，狋狔犾

32、狅狊犻狀，犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀，犼狅狊犪犿狔犮犻狀狊狋犪狀犱犪狉犱狊犉犻犵狌狉犲犆犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，狋狔犾狅狊犻狀，犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狉狅狓犻狋犺狉狅犿狔犮犻狀，犼狅狊犪犿狔犮犻狀狊狋犪狀犱犪狉犱狊（狀犵犿犔）犛犖犜书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元