WS T 166-1999 作业场所空气中甲酸和甲酯和甲酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法.pdf

1、1 c 52 / 中一玉WS/T 166 1999 空气中甲甲甲甸、Workplace air Determination of methyl formate and ethyl formate Direct sampling-gas chromatographic method , 1999-12-29发布2000- 05-01实施中华人民共和国卫生部发布l L 1 WS/T 166-1999 前言本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中甲酸甲酷和甲酸乙酷的浓度.本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验研究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月1日起实施.本

2、标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位g沈阳市劳动卫生职业病研究所、沈阳市于洪区卫生防疫站.本标准主要起草人s徐志洪、张沈燕、张志高、亚云珠、孙平.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释.Ll 中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中甲酸甲E旨和甲酸乙酷的进样气相色谱测定方法WS/T 166-1999 2 范围Workplace air-Determination or methyl rormate and ethyl rormate-Direct sampling-gas chromatographic method 本标准规定了作业场所空气中甲股甲院和甲

3、阪乙醋浓度的气相包谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中甲酸甲酷和甲酸乙醋浓度的测定.原理空气中甲酸甲酷和甲酸乙黯用注射器采集，直接进样，经PEG-20M柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量.3 仪器3. 1 玻璃注射器:1.5.10.100mLo 3. 2 微量注射器:1 5Lo 3. 3 气相色谱仪、氢焰离子化检测器。色谱柱z柱长2m内径3.2mm玻璃柱.内装PEG-20M:ChromosorbW AW DMCS=10:100. 4 柱沮:80 C , 汽化室温度:150C，检测室温度:120C，载气(氮气)流量:60mL/min。试知j实验用水为去离子水.4. 1

4、甲酸甲酷和甲酸乙酣z分析纯。4.2 聚乙二醇(PEG)-20M:色谱固定液。4.3 Chromosorb W A W DMCS担体:6080日。4.4 甲酸甲酷和甲自主乙醋标准气z准确量取1L甲酸甲酷和1L甲酸乙酣(20C时.1L甲酸甲醋的质量为0.9736mg.1L甲酸乙酷的质量为0.9236 mg).注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至刻度，计算其浓度，作为标准气。5 采样在采祥地点，用100mL注射器抽现场空气洗三次，然后，抽取100mL空气，进气口套以橡皮帽，并中华人民共和国卫生部1999-12-29批准m05-01实施1 L WS/T 166-1999 垂直放置，当天分析。6 分

5、析步骤6. 1 对照试验2将100mL注射器带至现场，除抽取100mL清洁空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理z将样品与空白对照注射器垂直放置于实验室内，记录实验室的温度和大气压.6.3 标准曲线的绘制:分别量取不同体积的标准气，用清洁空气稀释成0.025.0.050.0.10.0.20.0.30g/mL的标准系列.将仪器按操作条件调节至最佳状况，取1.0mL进祥。每种浓度重复三次，取其峰高平均值.以甲酸甲酷的质量仰自)和甲酸乙醋的质量g)与峰高均值作图，绘制标准曲线并求其回归方程.6.4 样品测定:在测定标准系列的同样条件下，分别取1.0mL空气样品进样，用保留时间定

6、性，峰离定量.样品峰高减去空白对照峰高后，由标准曲线求得样品中甲酸甲酷和甲酸乙醋的含量(g).7 7. 1 计算按式(1)将进样体和、换算成标准状况下的体积。273尸Vo=Vzz7一一o 273 + t . 101. 3 式中:v。一一换算成标准状况下的进样体积，mL;v-一进样体积，mL，t一一实验室温度.C , P一一实验室大气压，kPao7.2 按式(2)计算空气中甲酸甲黯和甲酸乙酶的浓度.c=丧X1 000 式中:c一一作业场所空气中甲酸甲院和甲酸乙酷的浓度.mg/m，m一一由标准曲线回归方程计算的质量，吨vo，-换算成标准状况下的进样体积，mLo8 说明( 1 ) . ( 2 ) 8

7、 1 本法的检出限为1.4X 10-问(进祥1mL气体h最低检出浓度为1.4mg/m.线性范围为0.025-1. 0g/mL，当甲酸甲黯浓度为0.025.0.050.0.10.0.15.0.25何/mL时，其相对标准偏差分别为6.9 % .6. 4 % .5. 7 % 5. 5 % 5. 7 %.甲酸乙醋的浓度为0.025.0.050.0.10.0.20.0.30g/mL时，其.相对标准偏差分别为4.1 % .1. 7 % .1. 5 % .1. 6 % .1. 0 %. 8.2 现场共存物z甲烧、乙皖、甲酸、甲醇、乙醇、一氧化碳、二氧化碳均不干扰本法的测定.8.3 玻璃注射器壁对甲酸甲酷和

8、甲酸乙酶有吸附作用，采样后，应在6h之内完成分析.甲酸甲酶低浓度6h吸收率为10.0%.8h吸收率为16.7%.高浓度6h吸收率为12.7%.8h吸收率为18.2%.甲酸乙酶低浓度6h吸收率为7.6%.8h吸收率为12.8 %.高浓度6h吸收率为12.7%.8h吸收率为17.3%. 2 白白白F-SFH旨，中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中甲酸甲醋和甲酸乙酷的直接进样气粗色谱测定方法WS/T 166-1999 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印晤印张1(2字数5干字2000年8月第-次印刷开本880X1230 1(16 2000年8月第一版印数1-1000 4峰416-59 标目