1、中华人民共和国冶金工业部部标准叮l1111H7-蝇，叫-E M叮】-引-BHY rill-L 氧化轧中稀土杂质的发射光谱测定方法1.方法要点本方法以碳粉为缓冲剂，标(试样与碳粉等比例混合，粉末法，直流电弧阳极激发.在平国光栅慑谱仪L撮谱，以IgR-lgC绘制工作曲线。2.仪器设备平面光栅摄谱仪:光栅刻线1200条/毫米，光栅闵耀波长5000埃，级线色敌率小小J2.5埃/毫米。直流电弧光源3快速测微光度计。3.试剂材料氧化轧3稀土杂质总量不大于0.01%。氧化影(光谱纯)。氧化销(光谱纯)。氧化城(光谱纯)。氧化摘(光谱纯)。氧化fl.(光谱纯)c 碳粉:200目，光谱纯。fi极:在径6毫米比i
2、普纯碳棒。，r-i尤饭;紫外I、E型。显影液:A+B配厅。I: t;l放:快速。1.标样制备将轼化L乎!l各待iIJ杂Ji.&氧化物r900C灼烧1小时。按计算量，在氧化轧中中华人民共和国冶金工业部发布包钢冶金研究所提出行革试起臼所姗1究东叫研脚年金酬8冶铀7有9铜部金1包冶1:1 共3页第2页YB 1507-77 加入各杂质氧化物，配成主标样，再用氧化锐逐个稀瘾，制得一套标样，其含量见表1。再与等量碳粉混匀。表1杂质含量% Sm203 EU20 3 Tb,01 DY203 Y203 主标样1.00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 一号标样0.50 0.50 0.50 0.50
3、 0.50 二号标样0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 三号标样0.10 0.10 0.10 0.10 。.10四号标样0.03 。.030.03 0.03 0.03 五号标样0.01 0.01 0.01 0.01 。.01六号标样0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 5.试样处理试样于900C灼烧0.5小时，与等量碳粉混匀。6.光谱测定条件( 1 )摄谱仪:狭缝14微米，摄谱范围2900-3700埃，遮光板5.0毫米，三透镜或柱面透镜照明系统，极距2毫米。( 2 )光源z电压220伏，电流12安培，下电极为阳极。( 3 )电极形状z下电极孔径4毫米，孔深2
4、毫米，壁厚0.5毫米。上电极锥度约450，截面直径3毫米。( 4 )曝光时间:40秒。( 5 )暗室处理2显影温度18- 20.C , 2900唉波段显影4分钝其余波段用4倍水稀释显影液，显影3分钟后，定影、水洗、干燥。14 ( 6 )测光:S标尺，狭缝宽250微米。( 7 )工作曲线:IgR-IgC。( 8 )分析线对见袤20 YB 1507-77 共3页第3页表2分析线分析线背景内标线Sm3634.27 A 。短波Gd3641.9A 。Eu2906 .68 A 。长波Gd2914.8 Tb3676.35A 。短波Gd3641.9A DY3445.58A 。短波Gd3435. 7 A y 3
5、496.08 A 。短波Gd3485.1 A 7.测定范围及单次测定相对百分均方偏差见表3。测定偏差不得超出士2M(相对均方偏差)，否则需复验。!表3测定范围，% 单次测定相对百分均方偏差，%Sm20 , 0.005-0.3 土7- 12 EU20, 0.005-0.3 士10-14 Tb, O, 0.005-0.3 士7-11DY20, 0.005-0.3 士5-6 Y20, 0.005- 0.3 士3-7 注z显影液在显影前稀稀，且只能使用1次。分段装板，2900埃波段为紫外H型，其余为紫外I型。当光栅要IJ线为600条/毫米，二级光谱摄潜时，狭缝8微米，下电极孔径2毫米，孔深3毫米，曝光时间50秒，显影液A+B配方，2900埃波段显影3.5分钟，其余显影3分钟，各杂质测定范围0.01-0.5%。铺3445.58埃在低含量时注意测准确位置，排除碳谱线的干扰。15
