ZB G13002-1990 精制硫磺粉.pdf

1、中华人民共和国专业标准ZB Gl 3 0 0 2 9 0 精制疏磺粉1 主题内容与适用范围本标准规定了由工业硫磺提纯制得的精制硫磺粉的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮布的要求。本标准主要适用于电子工业中制造电视显象管及其他阴极射线管的各种荧光粉用硫磺。其待测元素试验方法的含量范围：硫为99%100%；铁、铜、铅、镰、钙均为0.l ppm 5 ppm。2 51用标准GB 190 危险货物包装标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备方法GB 3723 工业用化学产品采样安全通则GB 6003 试验筛GB 6

2、678 化工产品采样通则GB 6679 固体化工产品采样通则3技术要求3. 1 外观：淡黄色或黄色结晶粉末。3. 2 精制硫磺粉应符合下表要求指标名树：主吉量硫（S) % 性（F时，ppm铜（Cu),ppm 杂质含量铅恒的，ppm镇（N仆，ppm钙（Ca),ppm 荧光污染检查铁十铜十有机物污染点粒度710 m标准筛筛余物其他机械杂质（木屑、铁屑、砂等）中华人民共和国化学工业部199003 14批准二三三三运二三三飞一 指标（荧光纯）99 5 o. 3 0 2 0 5 0 5 1 0 100 g试样中在10点以下无无1990 12 01实施I ZB Gl 3 0 0 2 9 0 4 试验方法牛

3、二标准所用试剂除有特殊说明外，其余均为分析纯试剂；所用水均为电导率豆豆2lo6s/cm的去离子水或同等纯度的水$所列溶液除指明溶剂的溶液外，均系水溶液。4. 1 硫含量的测定差减法（仲裁法）4. 1. 1 方法提要本标准用扣除杂质（水分、有机物与灰分和碑）含量总和的方法，以求得精制硫磺中的硫含量。4. 1. 2分析结果的表述试样的硫含量以质量百分数（x%）表示，按式（1 ）计算2x 100 (x1十x，十x，）.( 1 ) 式中1XI 按4.3中式（3）测得的水分百分含量；x, 按4.4中式（4）测得的有机物与灰分的百分含量；X3 按4.5中式（5）测得的碑的百分含量。所得结果应表示至二位小数

4、。4. 1. 3 平行测定结果的绝对差值不大于o.05%。4. 2硫含量的测定二硫化碳法4. 2. 1 方法提要试料以二硫化碳溶解、过滤，称量其不溶物，并以容量法测定硫磺的酸度，最后从试料中减去二硫化碳不溶物和可溶性酸度，即为硫含量。4.2. 2 试剂4.2.2.1 1硫化碳，4. 2.2.2 异丙醇（HG3 1167）：使用前用盼敢作指示剂，以c(NaOH）二O.05 mol/L(4. 2. 2. 3）中和之争4.2.2. 3氢氧化纳（GB629) ,c(NaOH) 0. 05 mol/L标准溶液（按GB601配制与标定h4. 2. 2. 4 盼歌（GB10729):1%的乙醇溶液。4. 2

5、. 3仪器、设备4.2.3.1 玻璃过滤增垠，3号、容积30ml; 4. 2. 3. 2 吸滤瓶，500ml; 4. 2. 3. 3 恒温干燥箱，4.2. 3.4 真空泵，lOL/min;4. 2. 3. 5 锥形瓶，具磨口塞，250ml。4. 2. 4 测定手续4.2.4.1 二硫化碳不溶物的测定称取试样23g，精确至o.000 2且，置于已恒重的3号玻璃过滤增桶中，加适量（约20ml）二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，用吸滤瓶减压抽滤，继续用二硫化碳洗涤溶解残渣，至硫磺完全溶解后，以二硫化碳洗涤站塌及其底部，将残渣于105110干燥箱内烘45min，冷却至室温，再用二硫化碳洗涤58次，再于

6、干燥箱内烘30min，冷却称重，按上述手续，重复用二硫化碳处理，直至恒重。4. 2. 4. 2 酸度的测定称取试样25g，精确至o.1 g，置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，加25ml异丙醇，塞上瓶塞，振摇至硫磺完全湿润，再加50ml水，塞上瓶塞，连续振摇20min,:IJ03滴盼歌指示剂溶液，用氢氧化纳标准溶液滴定至粉红色保持30s不退色，即为终点。4.2. 5 分析结果的表述硫含量以质量百分数（x%）表示，按式（2）计算：I 2G ZB Gl3 002 90 I m c 0.049 2二I1 一，一一I100. ( 2 ) I mo mo I 式中m， 二硫化碳不溶物的质量，且，m, 称量

7、于士甘塌内试料的质量，且，mo 测定酸度时所取试料的质量，氢氧化纳标准溶液的实际浓度，mol/L;I 氢氧化纳标准溶液的用量，ml;o. 049 与1.00 ml氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH) 1. 000 mol/L相当的以克表示的硫酸的质量。所得结果应表示至二位小数。4.2.6 平行测定结果的绝对差值不大于o.05%。4.3 水分的测定4. 3. 1 ff法提要硫磺在65士2C烘烤，失去的质量即为水分。4. 3. 2仪器、设备4.3.2.1 称量瓶，直径70mm，高35mm; 4. 3. 2. 2 烘箱，控温器灵敏度土1c: ; 4.3.2.3 干燥器，内径210mm、全高320mm。

8、4.3. 3 测定手续把称最瓶置于温度为65士2的烘箱内干燥lh，冷却、称重，精确至o.001 g。在此称量瓶中称取试样I 020臣，精确至o.001 g, 将盛有试料的称量瓶置于温度为65士2c的烘箱内干燥1h，在干燥器中冷却至室温称至恒重，精确至0.001 g。4. 3.4 分析结果的表述水分以质量百分数（x,%）表示，按式（3）计算：笃100（3 ) lo 式中；mo 所取试料质量，me 干燥后试料质量，E。所得结果应表示至三位小数。4. 3. 5 平行测定结果的绝对差值不大于o.001 %。4.4 有机物与灰分的测定4. 4. 1 方法提要硫磺在砂浴上加热挥发完全，残留物为有机物与灰分

9、。4. 4.2 仪器、设备4.4.2.1 磁蒸发皿，60ml; 4.4.2.2 砂浴：4.4.2.3 干燥器，内径210mm、全高320mm, 4. 4. 3 测定手续称取1020g试样，精确至o.001 g，子已恒重的磁蒸发皿中，在砂浴上加热熔融，使硫磺挥发，并使磁蒸发皿壁上附着的硫磺也完全挥发（注意：勿使着火燃烧），在干燥器中冷却，称至恒重。127 ZB Gl 3 0 0 2 9 0 4.4. 4 分析结果的表述有机物可灰分的总、垃以质量百分数Cr，%）表示，按式（4）计算：x, 些2100.( 4 ) mo 式中刑。所取试料质量.g; 硫磺挥发完全后剩余物质量，E。所得结果应表示全二位小

10、数。4. 4. 5 于行测定结果的绝对差值小大于0.005 %。4. 5 畔含坠的测定4. 5. 1 方法提要硫磺用澳千四氯化碳硝酸溶解，继之将畔还原为硝化氢，使之在澳化隶试纸上生成红棕色碑斑，与标准色阶比较而测得刑量。4. 5. 2 仪器，如1闯1所示。l 2 二。 t 已丘，.!. 。甘。喃T 图1古蔡法测定碑装置I 橡皮筋；2 澳化乖试纸；3 乙酸铅棉花；4 无呻悻4. 5. 3 试剂和l材料4.5.3-1 元帅金属辛辛（GB2304）粒径。5Imm或5mm；粒径5mm者使用前用（I+I）盐酸处理，然后HJ蒸惚水洗涤。4.5.3.2 间每i七碳（GB688);4. 5. 3. 3 I且（

11、GB1281); 4.5.3.4 硝酸（GB626）：密度.40 g/cm; 4.5.3-5 乙酸铅（HG3 974):20%溶液，4.5.3.6 帧化惆（GB1272):15%溶液，4. 5. 3. 7 .Al化吸锡（GB638): 40%盐酸溶液，溶解40g二水合氯化亚锡（SnC2 2H20）于100mlc(HCl) 9 mol/L盐酸巾；4. 5. 3. 8 澳四氯化碳溶液，体积比23: 4.5.3.9 硫酸（GB625）：什H,so，户15mol/L溶液，4.5.3.10 呻标准溶液甲：100吨ml128 ZB Gl3 002 90 前取。.1:i20g氧化A呻JIOOml烧杯中，用2

12、ml 5%的氢氧化饷溶液溶解，将溶液移入lL容量瓶中，稀释ji刻度，摇匀。4.5.3.11 6申际准溶版乙：lg/ml 取仰标准溶液甲（1.5. 3. 10)5. 00 ml f500 ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。4.5.3.12 涣化求试纸：按GB603制备；4.5.3.13 乙酸铅棉花：用20%乙酸铅溶液将脱脂棉浸透，取出胁干，在烹温F阴凉燥，保YfTl告闭容器中。4. 5. 4 测定F续4.5.4.1 标准色阶的制备每次测定均成同时作标准色阶；在每川耐用广IJ瓶rj1分别加入川1.0、6.0,8.0、10.a.ml碑标准溶液乙（4. 5. 3. 11). Jll入川H

13、,.so,) 15 mol/L硫酸10时，用水稀释至约40时，加入2ml硕化伺溶液和2ml氯化亚锡溶液，摇匀，静tl:15min，加入5g无碑传，按图i装好仪器，在暗处于2030c下放置45min，取Hi澳化柔试纸，注明相I；在的伸i止，用熔融石蜡浸透，贮于干燥器中，保存于暗处。4.5.4.2 试料溶液的制备科：取lg试样，精确至0.I g,Ji:于400ml烧杯中，加入25ml i臭四氯化碳溶液，反应45min。将烧杯：f冰水泊9冷水浴巾，在轻微的搅拌下分三次加入25ml硝酸，如硫磺末能完全溶解，再加澳四氯化碳浴液和硝酸，继续溶解。在沸水浴t加热除去多余的澳、四氯化碳和硝酸，如溶液混浊，贝L

14、l冷却后再加一些硝酸，蒸发至不再逸1il氮氧化物，加少鼓水，在砂浴上蒸发至冒出三氧化硫臼烟，冷却。加水冲洗至100ml容量瓶中稀释豆豆lj度，怪匀。4.5.4.3 测定吸取20.0 ml试料溶液（4.5.4.2）子定呻瓶中，加入I0 ml的cCfH,S04) 15 mol/L硫酸和I0 ml 水，）Jrl2 ml慎化饵溶液和2ml氯化亚锡溶液，摇匀，静止15min，以下按制备标准色阶的手续进行测定，将试样叫斑与标准色阶比较，确定呻量。4. 5. 5 分析结果的表述E中含h以质量百分数（x3%）表示，按式（5）计算：万3旦旦JO(5) mr 式巾：m r 所取试料的质量，g;川1由标准色阶比较得

15、出的试料中的呻含量，吨。所得结果表示空气位小数。4. 5. 6 平1j测定结果的绝对差值不大于0.001 %。4. 6 铁的测定4. s. 1 h法提要用j反子吸收光谱法，使用空气乙快火焰，248.3 nm分析线测定试料溶液中的铁，用标准曲线法定址。4. s. 2 试剂和材料4.s.2.1 硝酸（GB628）：密度1.40 g/cm3; 4. s. 2. 2 tk酸（GB622),(1十）；4.6.2.3 一氧化二铁，高纯试剂，含量99.99%; 119 . ZBG13002 90 4. s. 2. 4 铁标准溶液甲（100吨ml);准确称取0.1430g子900灼烧至恒重的三氧化工铁，于20

16、0ml烧杯中，精确至0.0002g,:!J日热溶于20ml(l+ll盐酸中，冷却后，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.s.2. s铁标准溶液乙（10吨ml),准确吸取铁标准溶液甲（4.6. 2. 4) 10. 0 ml，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. s. 3仪器4.s.3.1 原子吸收分光光度汁，具浓度积分、数字显示装置34.6. 3.2 铁生主心阴极灯；4.6.3.3 马弗柑锅，90mm，见图2;4. 6. 3. 4 不锈钢三脚架；4. 6. 3. 5 挂式酒精喷灯，4.6. 3.6 姿柑涡，40ml 0 / 46 o36 80 90 a f-图2马

17、弗士甘塌90 080 46 a一马弗士甘桶上盖b马弗增桐底座4. 6- 4 测定手续4.6.4-1 试料溶液的制备A A 一呼叫，），mm b R2 称取I0 g试样，精确至0.I 8，置于40ml磁柑锅中，放在马弗蜻锅底座上，用酒精喷灯加热至燃烧，取下放在一通风橱内，待硫磺燃烧至尽，再放在马弗增塌内（加盖），用酒精喷灯燃烧约5min，取下放冷，加硝酸5ml、水I5 ml, )JO热至残渣溶解完全，冷却后，移入25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液作为第.1.6条至第4.10条各条测定步骤中的试料。1士铁的测定必须在超净环境中进行。4.6.4.2 标准曲线的绘制准确吸取铁标准浴液乙（4

18、.6.2.5)0.。、o.5、1.。、. 5、2.0 ml，分别置于25ml容量瓶中，各加硝酸130 ZB Gl3 002 90 5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，按照仪器的工作条件，用空气乙快火焰，248.3 nm分析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。4.5.4.3试样分析用按4.6.4.1制备的试料溶液，在与标准系列相同条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的铁含量。4. 6. 5 分析结果的表述铁含量x，以质量ppm表示，按式（6）计算2x，二型1. . . ( 6 ) m 式中m, 从标准曲线上查出的试料溶液中的铁量，吨；m 试料

19、的质量，所得结果应表示至二位小数。4.6.6 平行测定结果的绝对差值不大子0.05 ppm。4. 7铜的测定4. 7. 1 方法提要用原子吸收光谱法，使用空气乙快火焰，在324.7 nm分析线测定试料溶液中的铜，用标准曲线法定量。4. 7. 2 试剂和材料4.7.2.1 硝酸（GB626），密度！.40 g/c时，1+1;4.7.2.2 金属铜（高纯铜片），铜含量99.99%; 4. 7. 2. 3铜标准溶液甲（100吨ml),准确称取金属铜o.100 0 g于200ml烧杯中，精确至o.000 2 g，溶于20ml(l+ll硝酸中，移入I 000 ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7

20、.2.4铜标准溶液乙（10吨ml),准确吸取铜标准溶液甲（4.7. 2. 3)10. 0 ml，移入JOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7. 3仪器4.7.3.1 原子吸收分光光度计；4. 7.3. 2铜空心阴极灯。4. 7. 4测定手续4.7.4.1 试料溶液的制备司4.6.4.1。4. 7. 4. 2 标准曲线的绘制准确吸取铜标准溶液乙（4.7. 2. 4)0. 0、o.5、 0、.5、2.0 ml分别置于25ml容量瓶中，各加硝酸5时，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计i周至最佳工作状态，按照仪器工作条件，用空气乙快火焰，于324.7 nm分析线进行原子吸收光谱分析，

21、绘制标准曲线。4.7.4.3试样分析用按4.6.4.l制备的试样溶液，在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的铜量。4. 7. 5 分析结果的表述铜含量X5以质量ppm表示，按式（7）计算：131 ZB Gl 3 002-90 ms x, -m . ( 7 ) 式巾：m;从标准曲线上查出的试料溶液中的铜量，吨，m 试料量，g。所得结果表示至二位小数。4, 7, 6 平行测定结果的绝对差值不大于0.05 ppm0 4.8 铅的测定4. 8. 1 方法提要用原子吸收光谱法，使用空气乙快火焰，在217.0 nm分析线测定试料溶液中的铅用标准曲线法定量。4, 8. 2

22、 试剂和材料4.8.2.1 硝酸（GB626）密度1.40 g/cm3; 4.8.2.2 金属铅（高纯铅粉），铅含量99.99% 4.8.2.3铅标准溶液甲（100 g/ml), 准确精取金属铅粉0.I 00 0 g子200ml烧杯中，精确至0.000 2 g，溶于20ml ( 1十1）硝酸中，移入I 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 8.2.4 铅标准溶液乙（10吨ml),准确吸取铅标准溶液甲（4.8. 2. 3)10. 0 ml，移入10台ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 8. 3仪器4.8.3.l 原子吸收分光光度计；4, 8. 3, 2 铅空心阴极灯。4. 8.

23、 4 测定于续4. 8. 4. 1 试料溶液的制备同4.6.4.1.4. 8. 4. 2 标准曲线的绘制准确吸取铅标准溶液乙（4.8. 2. 4)0. 0、o.5、1.0、1.5、2.0 ml，分别置于25ml容量瓶中，各加硝酸5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，按仪器的工作条件，用空气乙快火恪，在217.0 nm分析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。4, 8. 4. 3试样分析用按4.6.4.1制备的试料溶液，在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的铅量。4. 8. 5 分析结果的表述铅含量x，以质量ppm表示，按式（8

24、）计算2m-m - Z ( 8 ) 式巾：m,从标准曲线上查出的试料溶液中的铅量，咱；m 试料的质量，g,所得结果应表示至二位小数。4.8.6 平行测定结果的绝对差值不大于0.05 ppm。4. 9镇的测定4. 9. 1 力法提要132 ZB Gl 3 0 0 2 9 0 用！反f吸收光谱法，使用空气乙快火焰，在232.0 nm分析线测量试料溶液中的镇，用标准曲线法定量。4. 9. 2 试剂和材料4.s.2.1 硝酸（GB626）：密度l.10 g/cm飞4.9.2.2 金属保（高纯镇粉），镰含量99.99%; 4.9.2.3悚标准溶液甲（I00 g/ml), 准确称取0.100Og金属镇于2

25、00ml烧杯巾，精确至0.000 2臣，溶于20ml(l+ll硝酸中，冷却后，移入I000 ml容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.2.4 锦标准溶液乙（1 0吨ml),准确吸取锦标准溶液币（4.9. 2. 3)10. 0时，移入l00 ml容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。4. 9. 3仪器4.9.3.1 1桌子吸收分光光度计；4.9.3.2镣空心阴极灯。4. s. 4 测定手续4.9.4.1 试料溶液的制备！司1.6.1.1。4.9.4.2 标准曲线的绘制准确吸取锦标准溶液乙（4.9.2.的0.0、o.5、1.0、.5、2.0时，分别置于25ml容量瓶中，仔加硝酸5 ml，加水稀释军刻度

26、，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，用空气乙快火焰，于232.0 nm 分析线，进行原f吸收光谱分析，绘制标准曲线。4.9.4.3 试样分析用按4.6.4.1制备的试料溶液，在与标准系列相同的条件F进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的镇址。4. 9. 5 分析结果的表述保含坠x，以质量ppm表示，按式（9）计算：酌m一Z . ( 9 ) 式中从标准曲线查出的试料溶液中的镇量，吨，In 试料的质茧，旦。所得结果表示至位小数。4.9. 6 行测定结果的绝对差值不大JO.05 ppm0 4. 10 钙的测定4. 1 o. 1 厅法提要用J吸收光谱法，使用空气乙快火焰，在422

27、.7 nm分析线测定试料溶液中的钙，用标准曲线法定量。4. 1 o. 2 试剂和材料4.10.2.1 硝酸（GB626）密度I.40 g/cm; 4.10.2.2 碳酸钙（芮纯试剂），碳酸钙含量99.99%; 4.10.2.3 钙标准溶液甲（100吨ml), 准确称取o.124 9 g于1l0干燥至恒重的碳酸钙于200ml烧杯中，精确至o.000 2笆，溶于（l十l）硝酸20mlf1，移入I000 ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。4.lQ.2.4 钙标准溶液乙（I 0吨ml):J:l :i ZB Gl3 002 90 准确吸取钙标准溶液甲（4.10.2. 3)10. 0 ml，移入100m

28、l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 1 Q. 3仪器4.10.3.1 原子吸收分光光度计，4. 1 o. 3. 2 钙空心阴极灯。4. 1 Q. 4 测定手续4.lQ.4.1 试料溶液的制备同4.6.4.l。4.lQ.4.2 标准曲线的绘制准确吸取钙标准溶液乙（4.I 0. 2. 4)0. 0、o.5、1.0、1.5、2.0时，分别置于25ml容量瓶中，各加硝酸5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，按照仪器的工作条件，用空气乙快火焰于422.7 nm分析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。4.lQ.4.3 试样分析用按4.6.4.1制备的试料溶液，在与标准

29、系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的钙量。4. 1 Q. 5 分析结果的表述钙含量h以质量ppm表示，按式（10）计算z何lsx，二二2 ) n I ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中：叫从标准曲线上查出的试料溶液中的钙量，随；m 试料的质量，喜。所得结果表示至二位小数。4. 1 Q. 6 平行测定结果的绝对差值不大于0.05 ppm, 4. 11 荧光污染检奇4. 11. 1 方法提要利用紫外线的激发作用，检查铁污染点（褐

30、色）、铜污染点（黄色）和有机物污染点（黑色）。4. 11. 2试剂4.11.2.1 氯化纳（Gil1266）：优级纯；4.11.2.2 硫酸续（GB671），优级纯；4.11.2.3 硫化辞生粉：荧光纯。4. 11. 3仪器、设备4.11.3.1 氧化铝柑涡，I00 ml; 4.11.3.2 马弗炉；4.11.3.3 紫外线灯，365nm; 4.11.3.4 选粉刀。4. 11. 4 测定手续称取硫化铸生粉90g、硫酸续3g、氯化纳2g以及试样硫磺5g，精确至o.1 g，倒入塑料袋内，混合均匀，然后装入氧化铝柑锅中，当马弗炉温度达930c：时，将增塌放入炉内，保温1h，取出霞于空气中，冷却J

31、在紫外灯激发下，先用选粉刀刮去烧成物的氧化部分，然后边刮边测定，每次刮去的厚度为0.5I mm ，分别记录褐色光点、黄色光点、黑色光点的个数。在污染检测时，必须按上述操作方法，同时制作曲氯化纳、硫酸臻、硫化铸生粉组成试样的空白试验l 3 l ZB Gl 3 0 0 2 9 0 （不力日硫磺），用前述相同的测试方法检测，分别记录褐色光点数（铁污染点）、黄色光点数（锅污染点）、黑色污染光点数（有机物污染点儿4. 11. 5分析结果的表述荧光污染以每100g试样中污染点的个数表示，按式（11）计算zN 100 ) - l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

32、 . . . . . . . x, 二 式fl x, 表示每100g检测试样或空白试样中铁、铜、有机物的污染点数；, 紫外灯激发下铁、铜、有机物的各污染点总数；mo 试料的质量，4. 1 1. 6 合恪判断合格判断按式（12）计算（十b十c)d 10 ( 12) 式中：每100g试样中褐色光点的个数；b 每100g试样中黄色光点的个数；每100g试样巾黑色光点的个数，d 空白试样光点总数，即褐色光点数、黄色光点数和黑色污染光点数的总和。4. 12 粒度检测（710rn标准筛筛余物检测）4. 12. 1 仪器4. 12. 1. 1 710 m标准筛（GB6003 ,R 40幻，4.12.1.2

33、筛底盘和筛盖；4.12.1.3 振筛机。4. 12. 2 测定手续称取20g试样，精确至o.1 g，置于710m标准筛上，加筛盖，放在振筛机上，振筛20min后，检查筛网上元残留硫磺为合格。4. 13 机械杂质检测打开精制硫磺粉包装袋，用目视法检查，无纸屑、铁屑、木屑等可视物质存在，步lj为合格，在使用过程中也不能有上述物质ill现。5检验规则5. 1 产品由生产厂的技术检验部门检验，应保证出厂的产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、标准号、产品生产日期、批号、分析结果和检验单位印章。5. 2 使用单位有权按照本标准的检验规则和检验方法对收到的产品进行验收。

34、5. 3 产品按批采样，批量不超过500kg0 5. 4 本标准战GB6679中规定的基本原则和采样方法采样，并按GB3723规定确保采样安全。5. 4. 1 采佯件数按GB6678中6.6的规定确定采样件数。5. 4. 2 采样敢采佯应在洁净环境中进行，确认采样工具和包装容器无污染后，才可用采样工具，从包装袋中，按远方向捅入包装物深度的号处取定向样品。取出的样品，混和均匀，总量成为2kg左右。5. 5 试样的制备135 ZB Gl3 002 90 将取得的实验室样品，以四分法缩分成两份，分别装于广口瓶内，份供测定用，另：分密封备查，保存时间至少年。以差减法测定硫含量的试样，应研磨粉碎，使能通

35、过250m标准筛，保存于称量瓶内备用。5. 6 用分析天平从试样中称出试料，必须从2份或2份以上的试料得出最后测定结果。5. 7 检验结果，即使有项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行复验，重新检验的结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批精制硫磺粉不能验收。6 标志、包装、运输及贮存6, 1 产品采用铁皮情包装，每桶内装5袋或8袋，每袋净重5kg或10kg，每袋以三层塑料袋密封。随机抽取10袋时，平均偏差每袋不大于土。lkg。随机抽取1袋称重时，偏差不大于士o.1 岖，每层塑料袋均用橡皮筋或塑料绳扎门。6. 2 出厂精制硫磺产品，包装桶上应有牢固明显的标志，内容包括s生产厂名、产品名称、商标、标准号、产品生产日期、批号、净重、检验单位印章以及防火、防爆标志。包装桶上应涂刷GB190中的图6易燃固体标志。6. 3 精制硫确粉应存放于室内干燥处，在运输和保管过程中不得破包。6.4 精制硫磺粉有效贮存期为工年。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南京化学工业公司研究院、陕西省澄城县硫磺矿和陕西彩色显象管总厂负责起草。本标准主要起草人成钦炳、贾竹如、田臻、李民书、谢芳琼。I 3 li