1、中华人民共和国国家标准晒中呻量的测定（呻锢蓝眼光光度法）总ij!lj及一般规定核GBc67 78执行I .方法挺直ZL一间J 在ZN硝酸介质中，碑（飞）与铝酸钱生成黄色伸到杂多酸络合物，用乙自主乙酣tE j醉淀；毕取剂萃取晒用硝酸（2 + l 000）洗去，然后以氯化亚锡和硫酸联是L压！阜成制监ri1.t长72()11111处i则其吸光度。测定范围0.00020.0040, 2.试剂硝酸（比重1.42J、（6 N l。硝酸洗液（2十1000）。拥酸钝恪j自11o),次1皇酸纳溶液2取15毫升饱丰ai真水和15毫升水加l10毫升2/o氮氧化饷溶液、40宅Jf7K. il匀J氯化亚锡熔液（10 ?
2、i）称取10克氯化亚锡用33毫升盐酸溶解，用水稀择歪100Jf硫E主联！；，（榕液（0.5oi：用0.5N硫酸配制3混合液zIO o氯化亚锡榕液与0.5？古硫酸联主fi液以（1 + H l混合。用时配制乙酸乙酶一止了自手混合萃耳J(ffij(l+ll。E申标准i容；在（甲）称取0.1320克二氧化一二帅，置于250毫升烧杯中，加10毫升1N氧氧化倒底解，i闹剧拉向自( 1 + 1 ）酸化，移入1000毫升容量瓶中用。.1 N盐酸稀将至刻度摇匀。此洛液每诠升含tooi放克E取（乙移取10.00毫升刑标准挥手液Ffll.置r200毫升在量瓶中，用水稀释至刻度，摇生j此恪液每毫升含5微克呻。（丙）移
3、取l0.00毫升E树孟准溶液（甲h置于500毫升容量瓶中咽用水稀fl呈刻I.-t且生l此溶液每毫升含2搬克碑：3.分析步骤称取l.0000克（一号晒）或0.5000克（三号晒）i1样，（随同l式样做i式if!J空白），居LJ 100主n烧杯中，力u5毫升硝酸，力口热j容解，加I毫升硝酸羔干咱h日IO毫升6N硝酸，力11热使哉类i容解取F冷却咽移入125毫升分液漏斗中，用10毫升水洗怀咳，j先液合并于分液漏斗中。力日0.5号E刀ll；、澳酸纳i容液摇匀J放霞1slrt4电加10毫升11?/o旬酸饺溶液，改置I5分钟，IJU30毫升混合萃取剂，振有2分钟嘈挣置分层后，弃去水相。街机相用硝酸洗液（2
4、十1000）洗涤，（号晒洗6次，lj lil由洗5iJ.沈王3 IA:时应补阳混合萃取如.：号牺JU10毫JI咽二号柄力日日毫升每次20毫升，t怪：每30秒钟。静宜汁！三后ff去水桶，最后.大水相应用10o,；氯化亚锡溶液检查，为无色。加10毫升混合液，振荡30秒钟I挣琶分层后，奔去水相，将有机柏移入25毫升比色管中，用混合萃取开！J稀粹至刻度咽摇l. .j晒移入3厘米液槽内，二号晒移入2厘米液槽内以混合萃取如l为参比i益，在分光光度计上，1二波长72L)nn1国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出360 1 9 8 1茸10月1日实施上海冶炼厂起草GB 2115 80 处，测其吸光度。
5、减去试和l空白的吸光度，从工作曲线上进出相应的呻量。I作曲线的绘制号晒移取0.00、1.002.00、3.00、4.00毫升碑标准溶液（丙，二号晒移取0.00、I.川、2.00.3.00、4.00毫升帅标准浴液（乙，分别置于125毫升分液漏斗中，加10毫升6N硝酸，用水稀释至20毫升嘈以后按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加碑标准溶液的吸光度绘制王作曲线。碎的百分含量按下式计算x 10 6 As （%）萨一一100式中：r 自工作曲线上查得的碑量（做克）：W一一称样量（克。4.允许差含E申量（%）允许差（%）0.0002 0.0009 0.00018 大于0.00090.0020.0003 大于0.0020.0040.0005 361
