1、中华人民共和国国家标准晒中氯量的测定（硝氨酸菜眼光光度法）IiIJ 广1IIII总则必一般规定按GB1467 78执行。1.方法提要氯以氧化物形式进行蒸锚，用水吸收与主体晒分离，最后氯离子与硫氟酸求形成HgCl2和SCN。其中SCN与铁离f形成桔红色的硫氟酸铁，于波长460nm处，i则其吸光度。1m定范11!1:0. 0002 o. 002 %。2.试剂与仪器氯气。硝酸（比重1.42）。高氯酸（70%）。硝酸铁。高氯酸铁的市rj备：称取30克硝酸钝加100毫升高氨酸，于砂浴上蒸发冒白烟，使成为结晶高氯酸铁。高氯酸铁溶；在C30%:称取高氯酸铁30克力U33毫升高氯酸，用水稀释至100毫升，摇匀
2、。硫氨酸溶液（0.5%）：称取0.5克硫氟酸末，于250毫先烧杯中，加100毫升甲醇，榕解后过滤f棕色瓶中保在Q氯标准溶液2（甲）称取0.2102克氯化饵，置于250毫升烧杯中，以适量水浴解，移入1000毫升窑量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100微克氯（乙）移取50.00毫升氯标准溶液（甲），置于1000毫升容量瓶中，用水稀释主主刻度，摇匀。此溶液每毫升含5微克氯。羔馈瓶（见下囹）：国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年I0月1日实施上海冶炼厂起草366 :; .分析步骤飞GB 2118 80 。 卢l一；在商瓶II川n1li,2冷i挺t:i 玻璃管Irb
3、5111111) , il吸收信称取1.0000克试样，置f100毫升蒸饱瓶中，IJU25笔升硝酸.fj: j虚入ifii：！益为0.2o.5 JI l分的氯气，用10.00毫升水吸收，首先冷熔1015分钟，然后加热微沸，然t自1小时，l同10送到吸收液中加2.00起Jf-30 .Yo高氯酸铁溶液，报匀，）JOO,50毫升。.5 ？硫氨酸示的11夜，摇匀，10分钟后，将水相移入3厘米液槽内，以水为参比，在分光光皮材上，I二波长460nn1处，削其i吸光度J减去试开lj空白的I吸光度，从:r:f乍曲线上查出相应的氯屋。工作曲线的绘制：移取o.oo、1.00.2.00. 3.004.00毫升氯标准溶液（乙），分另lJit25毫升比色霄中.1Jn l毫升硝酸，力口水至10毫升，加2.00毫升30%高氯酸铁溶液，摇匀。肌0.50毫Jto.s wk氟殴示浴辙，.flf,l,j 10分钟后将水柑移入3厘米液槽内，以水J.1参比，现）其H烛光度减去不加氯标准浴液的收光皮，绘制工作曲线。氯的百分含量按F式计算：F JI) Cl r!ol 一万？一式啦, 自工作曲线上查得的氯虽（做克）；W一一称中手挝飞克） 1! .允许差含氯Iii.（号。）0 0002 0. 0011刊大r1i. 0009 0 002 1 00 允山正（.l 0.1111018 o.1111o:i 367
