GB 2147-1980 碲中硅量的测定(正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法).pdf

1、中华人民共和国国家标准暗中硅量的测定（正丁醇萃取硅铝蓝眼光光度法）总IJ段般规定按GB1167千刊执行ul方法提要！工：在pH5. 56.5水解分离柿，pII 1. 2主：；h日入钥酸锁使之形成引骨1；，多酸，1 耐f尘仆质巾J!jt丁醉萃取，二氧化锡i五原为时，锢篮，在波长700nm处，测其1吸光度在诩IJ定条件下，工业暗中所含杂质均不干扰隘的测定。本法适用f工业耐jIJ Ji范闺0.0005 (). 003 ？（，。2 试剂与仪器盐酸（t:t.il:l .19）.特纯。硝酸（比看1.42），特纯。硫自主（比丁在1.84），将纯。硫酸挥手液（1 + 9 ）：用iET醇饱和。氢氟酸（比重1.1

2、），E；在馆后使用。棚酸溶液饱和水榕掖。氢氧化纳溶液（40%）。水：二次茶馆水。正丁醇c佣酸钱榕浓（20.l：用定性滤纸过滤F塑料瓶中。二氯化锡溶液（10%），称取10克二氯化锡于烧杯中，加入50毫升盐酸（比芭1. 19），京温放置j容解后，:/Jn水至100毫升j昆匀。硫酸联氨浴液o.sil：称取0.5克硫酸联氨榕于100毫升硫酸（0.5NJ中.i昆生J,混合还原剂恪液取1毫升10%工氯化锡溶液于25毫升0.5 %硫酸联氨溶液中.i昆匀J用时现配硅标准溶液：（甲）称取0.2139克预先经1000灼烧l小时的二氧化硅于钳柑锅中，加5克尤水跟自量饷（优级纯），在950熔融歪j青亮，保持10分钟取

3、下冷却后，用热水浸出，加，热至1在液澄沽，冷空空1品。移入1000毫升容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。此洛液1毫升含100微克硅3（乙）移取10.00毫升溶液（甲），于500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀！j想料Ii中此溶液1毫升含2微克砾。密闭榕样器（见下图）: 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1每10月1日实施水口山矿务局起草二1I I GB2147 80 / J 三二”一1 /- 3一电仔j ii婴板35一聚l叫报乙烯Jlt锅8、9 洗气版；JO牛肉束水泵l 破璃缸（4250mml,2一烧杯！lllOOmll,6一烧杯1500mll;7 红夕阳y,

4、3分析步骤称取2.00011克（一号暗）旦旦1.0000克（二号储）i式样，Ftr聚VlJ氟乙烯Jij枫叶1（随loli.r样做i式市l空白）以水润湿加入6.00毫升盐酸（比市1. l 9l、2.00毫升硝酸（比tji1. 42）、将J:ffJ芮移入密闭浴杆器中低温加热溶解并蒸发至体积23毫升，取下冷却，加入2漓氧氟酸搅匀占：HP盖1Jl；1.放置l小时。加5毫升饱和棚酸溶液，移入50毫升塑料容器II ，以40氮氧化知内部iixtU硝阪I1牛l 调至pH5.5 6. 5.以水稀释至刻度摇匀干过滤于塑料杯，, , 0移取25.00毫升滤；在ll25毫升分i夜漏斗中，以硝酸（l + I ）调至pl

5、!I .O I 5. h口入10毫升20倒酸钝情液，放E晋20分钟噜.1Ju20毫升硫酸I + 2），再以水稀释至.60毫升，加入20.00毫舟IL丁醇，振荡1分钟前Ti气分IL!.f川、1)(t11 . 加入10毫升硫酸（I 们，振荡半分钟，静置分层，弃去水相如此洗深5;).: .奔去水t11.加入15i1l:1混合还原剂溶液，振荡15秒，静置分层，弃去水相，加入l毫Jf乙醉，摇匀。移取部分的：1液Fl用来比液情中，在分光光度计上，于波长700nm处，测其I吸克度。减去试i11J空白的叹光度，从I作内线t查出相应的硅量。工作曲线的绘制目移取0.00、2.00、I.00、6.00、8.00、10.00毫升硅标准；趴在（乙）. 旦于12.）毫JI分液ll:ti斗中噜以水稀释至20毫升，用硝酸l + I l调至pH1.0 I . 5.加入10毫升20 i酸馁ru液，放置20分钟，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不力ITTit标准恪浓的吸光度，绘制下作曲线J硅的时分含量按下式计算zy 10 6 Si ( o l二100w 式中：r一一自工作曲线t查得的硅量（微克）w 称样量t克）。允rt:. 4 u r 辈允( o i 量碍含。.OOO:l 0.0004 0.0001 0.0005 O.OOl 0.001 0.002 ,o. 002 0.003 408