GB 3447.6-1982 硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准唰镶矿石中氧化钙和氧化镇含量的分析方法Analytical methods for calcium and magnesium 。xldescontents in ascharite ores 本标准适用于棚楼矿石中氧化钙和氧化镇含量的分析。1 方法提要UDC 549. 732 .1 543.062 546.41 + .46-31 GB 3447 .6-82 (1989) 试样用盐酸、氟化氢镀分解，在pH大于12.5的溶液中，以酸性格蓝K荼盼绿B为指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH等于10的溶液中，用EGTA掩蔽钙，以酸性错蓝K荼酣绿B达旦黄为指示剂，用COTA标准

2、溶液或EDTA标准溶液滴定锐。2试剂和港液2. 1 盐酸（GB622-7门，1+ 1溶液。2.2 氟化氢钱（GB1278-77）。2.3 三乙醇胶1 + 4溶液。2.4氢氧化梆（GB2306-80) , 10%溶液。2.5 糊精I3 %溶液，称取3克糊糟，溶于100毫升沸水，冷却。2.6 氨水（GB631-77) 氯化镀（GB658一77）缓冲溶液（pHlO) I称取67.5克氯化镀溶于水中，加入570毫升氨水，用水稀释至1000毫升，摇匀。2.7 酸性格蓝K寨盼绿B指示液g称取酸性格蓝K0.15克、蒙盼绿B0.15克，溶于50毫升水中。（使用期为两周2.8 酸性格蓝K荼酷绿B达旦黄HGB30

3、98-59）指示液s称取酸性格蓝Ko.1克、荼盼绿B0.3克、达旦黄0.04克，溶于50毫升水中使用期为两周。2.9 乙二醇二乙越二肢四乙酸简称EGTA）。2. 10 乙二舷四乙酸二铀简称EDTA) (GB 1401-78) 2.11 2-2环乙烧二眩四乙酸简称COTA).2. 12 碳酸钙z基准试剂。2.13 氧化镇g基准试剂。2.14 氧化钙IO.OlOOOM标准溶液。称取1.0009克于105110烘至恒重的基准碳酸钙（2.12），置于250毫升烧杯中，加20毫升水，滴加盐酸溶液（2.1）至溶解后，加热至徽沸，赶尽二氧化碳，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2. 15

4、 氧化镶，o.02000M标准溶液。称取0.8064克于800灼烧至恒重的基准氧化钱。.13），置于250毫升烧杯中，加少量水润湿，滴加盐酸溶液（2.1）至溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀，事至刻度，摇匀。2.16 EGTA, O.OlM标准溶液。配制s称取3.8克EGTA (2.9）溶于200毫升水中，滴加氮氧化饵溶液（2.4）至完全溶解，用水国家标准局1“1230发布1983-10 01实施233 GB 3447 .6-82 稀释至1000毫升，摇匀。标定2吸取10.00毫升氧化钙标准溶液（2.14），置于250毫升烧杯中，加入100毫升水、34毫升氧化镶标准溶液（2.15）、15

5、毫升糊精溶液（2.5）、5毫升2乙醇胶溶液（2.3），加入10毫升氢氧化饵溶液（2.4）、45滴酸性格蓝K荼盼绿B指示液（2.7），用EGTA溶液滴定至溶液呈亮蓝色即为终点。EGT A标准溶液的克分子浓度M按下式计算zM，旦二旦“民式中zM1一一氧化钙标准溶液的克分子浓度，v;一一吸取氧化钙标准溶液的量，毫升，问一一滴定时消辈fEGTA标准溶液的体积，毫升。2.11 EDT A, o.02M标准溶液。配制s称取8克EDTA (2.10）溶于水中，并稀释至1000毫升，摇匀。标定，吸取20.00毫升氧化镇标准溶液（2.1日，置于250毫升烧杯中，加入100毫升水、5毫升三乙醇胶溶液（2.3），加

6、入10毫升氨水氯化镀缓冲溶液（2.6）、45滴酸性格蓝K茶酷绿B达旦黄指示液（2.的，用EDTA溶液滴定至溶液呈蓝绿色即为终点。EDTA标准溶液的克分子浓度M按下式计算zM，旦乙旦- 式中EM，一一氧化镶标准溶液的克分子浓度，陀一一吸取氧化镇标准溶液的量，毫升，只一一滴定时消耗EDTA标准溶液的休职，毫升。2. 1e c DT A, o.02M标准溶液配lfilj：称取7克COTA(2.11）溶于200毫升水中，滴加氢氧化御溶液（2.4）至完全溶解，用水稀释至1000毫升，摇匀。标定s按照EDTA溶液（2.17）的标定方法进行。S分析手续3. 1 试样溶液的制备称取0.2克分析试样（称准至0.

7、0002克，置于聚四氟乙烯塑料捕锅中，用少量水润湿，加入1215毫升盐酸溶液（2.1）及约0.1克氟化氢镀（2.川，在电热板上加热至试样分解完全，并蒸发溶液至35毫升，取下冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2氧化钙的分析吸取20.00毫升试样溶液（3.1），置于250毫升烧杯中，加入100毫升水、15毫升糊精溶液（2.5）、5毫升三乙醇胶溶液（2.3），搅匀，再加入10毫升氢氧化铮溶液（2.心，使溶液pH大于12.5，再加入45滴酸性格蓝K寨西班绿B指示液（2.门，用EGTA标准溶液（2.16）滴定至溶液垦亮蓝色即为终点。3.3氧化镇的分析吸取20.00毫升试样熔液（3.

8、1 ），置于250毫升烧杯中，加入100毫升水、5毫升三乙醇胶溶液(2.川，搅匀。加入10毫升氨水氯化镀缓冲溶液（2.肘，再加入比滴定氧化钙多0.51毫升的EGT A标准溶液（2.16）、4-5滴酸性格蓝K茶盼绿B达旦黄指示液（2.的，用CDTA标准溶液（2.18）或EDTA标准溶液.（2.17）滴定至溶液呈蓝绿色即为终点。注z分解试样时，可用氟化饵或氟化铀代替氟化氢镀。同时作空白试验，滴定钙的空白时，需加人23毫克氧化镶使终点明显。标定EGTA溶液时，需作空234 GB 3447. 6-82 白校正。滴定钙时也可使用10%氢氧化铀溶液调整PHo滴定镶时若室温低于15，溶液需加热到30左右，以

9、军lj于络合反应的正常进行。酸性格蓝K和荼酣绿B，因不同的厂家或批号质量各异，使用时需适当调整其比例，以求得敏锐的滴定终点。4结果的表示和计算4. 1 氧化钙（Cao）百分含量（XI）按下式计算sX, M曳.v; x 0.05608 ，。，100且G式中M，一EGTA标准溶液的克分子浓度，v;滴定时消耗EGTA标准溶液的体积，毫升，G一分取试样重量，克，0.05608一一每毫克分子氧化钙的克数。4.2 氧化镇（MgO）百分含量X按下式计算gX. M, V.平。.04032, = - x 100 式中gM，一一EDTA标准溶液的克分子浓度sv.滴定时消耗EDTA标准溶液的休积，毫升，G一一分取试样重量，克，0.04032一一每毫克分子氧化镶的克数。5允许误差5. 1 氧化钙的允许误差同一实验室.0.12 % 不同实验室：0.15% 5.2氧化镜的允许误差同一实验室：0.25% 不同实验室.0.30% 附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人史淑明、陈庚琳。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-352-66翻镶矿石统一分析方法（试行）作废。235