GB 4482-1993 净水剂 无水氯化铁.pdf

1、中华人民共和国国家标准净水剂氯化铁Water clarifying agent Ferric chloride 1 主题内容与适用范围GB 4482 93 代替（；B4482 84 Gil 4483 84 本标准规定了净水剂无水氯化铁和氯化铁熔液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作净水剂。分子式：FeCI,相对分子质量162.21（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 601 化学试Jl!Ji南定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化

2、学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610. 1 化学试弗！碑测定通用方法（碑斑法CB 610. 2 化学试剂呻测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 实验室用水规格3产晶分类净水剂氯化铁分为两种型号：I型为元水氯化铁；E型为氯化铁溶液。4 技术要求4, 1 外观I 目应为褐绿色晶体，E型应为红棕色溶液。4.2 净水Jl!J氯化铁应符合表1要求：国家技术监督局1993-0303批准199312 01窦施251 GB 4 4 8 2 9 3 表I% 指标项目I型1

3、型优等品等品合格品优等品等品合格品氯化铁FeCl,J，肯量三江98 7 96. 0 93. 0 44. 0 41. 0 38.0 氧化亚铁（FeCI，）吉量豆0. 70 2 0 3. 5 0 20 0.30 0 40 不熔物古量主 0. 50 l. 5 3 0 0.40 0. 50 游离酸（以HCI计）吉量三豆0 25 0. 40 0.50 耐（A，）含量运二0 002 0 0. 002 0 铅Pbl含量主0. 004 0 0 004 0 5 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的二级水l试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规

4、定时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。5. 1 氯化铁含量的测定5. 1. 1 方法提要在酸性条件下，三价铁和破化御反应析出腆，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸锅标准滴定溶液滴定。5. 1. 2 i式剂和材料5.1.2.1 破化饵（GB1272); 5.1.2.2 硝酸银（GB670）溶液lOg/I,;5.1.2.3 盐酸（GB622）溶液1+1溶液$5.1.2.4 盐酸（GB622）溶液：1+49溶液；5.1.2.5 硫代硫酸纳（GB637）标准滴定溶液，c(Na2S202）约0.1 mol/L; 5.1.2.6 可溶性淀粉指示液，10 g/L。5. 1. 3 仪器、设备一般实

5、验室仪器和5.1.3.1 增塌式过滤器：滤板孔径为515m。5. 1. 4 分析步骤5.1.4.1 试验溶液的制备于干燥洁净的称量瓶中称取约10g I型试样，或20g E型试样（约15mL），精确至0.001 g，移入250 ml，烧杯中。对I型试料用盐酸（5.1.2.4）分次洗涤称量瓶洗液并人盛试料的烧杯中，加盐酸(5. 1. 2. 4）至约100ml，搅拌溶解，在50土5C水溶中保温15min，对E型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。用己于105110c干燥至恒童的增桐式过滤器抽滤用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查）。将滤液和洗涤液移入

6、500ml，容量瓶中，加水至刻度摇匀即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。252 GB 4 4 82 93 保留土甘塌和残渣，用于不溶物含量的测定。5.1.4.2测定用移液管移取25ml，试验溶液AC5.J.4.l），置于250mL棋量瓶中加25ml，水，3g腆化饵和10时，盐酸（5. 2. 3），盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定至淡黄色加入3ml，淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。5. 1. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化铁含量ex，按式（l ）计算2X, c CV-V,)X0.162 2 324.4c CV V,

7、;) 一一一一一一x 100一一一一一一一-( I ) 25 mX二500 式中c一硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一滴定中消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;v, 空白试验消耗硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，ml,;n1 试料的质量，g;。.162 2 与1.00 mL硫代硫酸锅标准滴定溶液CNa,S,03)=1.OOOmol/LJ相当的，以克表示的氯化铁的质量。5. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.2 氯化亚铁含量的测定5. 2. 1 方法提要在硫酸和磷酸介质中，以二苯胶磺酸纳作指示剂，用重错酸仰标准滴定溶液

8、滴定。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 磷酸CGB1282), 5. 2.2.2 硫酸CGB625）溶液：1+5榕液55. 2. 2. 3 重锚酸饵（GB“2）标准滴定溶液；c(+K,Cr,0，）主甘0川ol/用移液管移取100ml，按GB601配制与标定的重馅酸伺标准滴XE溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.2. 2.4 二苯胶磺酸纳指示液，5g/L。5. 2. 3 分析步骤用移液管移取100ml，试验溶液AC5.l. 4.1），置于250mL锥形瓶中，加入20ml，硫酸、5mL磷酸和34滴二苯胶磺酸饷指示液，以重错酸锦标准滴定溶液滴定至蓝紫色。5. 2. 4 分析结

9、果的表述以质量百分数表示的氯化亚铁含量（X，）按式（2）计算：X cV 0. 126 8 63. 4cV 。一一一一一一一100一一100 zn m X . 500 ( 2 ) 式中（重错酸锦标准滴定溶液的实际浓度，mo!/!,;V一滴定中消耗重格酸锦标准i商定溶液的体积，ml,;253 GB 4 4 82 9 3 m 试料的质量，g;。1268 与l川崎错酸例标准滴定溶液CcC+K儿（）.）.0川ol/LJ相当的，以克表示的氯化亚铁的质量。5. 2. 5 允i午差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于I型等品和合格品为0.I % , l型优等品和E型为0.02%。

10、5. 3 不溶物含量的测定5. 3. 1 仪器、设备5.3.1.1 电热恒温干燥箱温度可控制为105110。5. 3. 2 分析步骤将5.l,.4.1条保留的增塌和残渣放入电热恒温干燥箱内，在105l10下干燥至但重5. 3. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的不溶物含量CX,J授式（3）计算：X m,-m, 3二二一x100 . ( 3 ) n 式中171一柑塌式过滤器连同残渣的质量，pm, 增塌式过滤器的质量，g;m 试料的质量，go5. 3.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果：平行测定结果的绝对差值不大于I型一等品和合格品为0I%, I型优等品和E型为0.02%。5. 4

11、游离酸含量的测定5. 4. 1 方法提要用氟化销与铁离子反应生成六氟合铁（fil ）酸三纳沉淀，过滤除去铁离子，取定量滤液，以酣献作指示剂，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定。5. 4. 2 试剂和材料5.4.2.1 氟化纳（GB1264）溶液，40g/I，。称取4g氟化锅置于250mL烧杯中，!Jo人100ml，水，搅拌溶解，滴加2滴盼歌指示液（5.4.2.3).若溶液元色，用氢氧化纳标准滴定溶液（5.4. 2. 2）中和至刚呈微红色；若溶液呈红色，则用盐酸c1+120溶液滴至无色后，再用氢氧化纳标准滴定溶液中和至刚呈微红色。5.4.2.2 氢氧化锅CGB629）标准滴定溶液，c(NaOHl约0.0

12、5 mol/J, 5. 4. 2. 3 盼歌CGB10729）指示液，10 g/L。5.4.3 分析步骤于干燥洁净的称量瓶中称取约2gE型试样，精确至0.01 g，在100ml，容量瓶瓶口放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗涤并人容量瓶中。慢慢加人80ml，氟化纳溶液加水至刻度，摇匀，放置10min o用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中，用移液管移取50ml，滤液于锥形瓶中，加入2滴盼歌指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴至至微红色，30s不褪色为终点。测定后的废液按附录A规定进行处理。5. 4. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸（以HClti）含量（X，）按式（4

13、）计算：254 GB 4 4 82 9 3 X.，V0. Q:J6 46 7. Z9ZcV 4二一一一一一一一一一一100 OU m x一100 . ( 4 ) 式中：1 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/l,;v 滴定中消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，n1,;, 试料的质量，g;ll. 036 46 与.00 ml.氢氧化锦标准滴定溶液c(Na()H）l.000 mol/L相当的，以克表示的氯化氢的质量。5. 4. 5 允许差取平千丁视lj定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 5 呻含量的测定5. 5. 1 方法l呻斑法5.5.1.1 h法提要在酸

14、性溶液中，用腆化仰和氯化亚锡把AsC v ）还原为As(m），加铸粒与酸作用，产生新生态氢，使As m,. Z(m, m,.) X,= 。JOO一一一一. ( 6 ) 。50m1 000 1 000 式中：nz 1 -根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg;m根据测得的试剂空白洛液的吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg;m一一试料的质量，g。s. 6. 2. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于o.000 3%, 6 检验规则6. 1 净水剂氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标

15、准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括2生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的净水剂氯化铁进行验收。6.3 净水剂氯化铁每批产品不超过：I型20t, Il型60t, 6. 4 元水氯化铁的采样按（；:l6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的试样，2;s GB 4482 93 将采样器白包装单元的I心吊直插入至料层深度的14处采佯D斗守所采样品在封闭的容器中it匀后取:H甲均样不得少于SIJO氯化铁溶液的采样根据包装、霄运i具按（；86680第2条规定

16、进行。将所采样一品ill.生J币，取出平均样不得j,于二00mL 将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口墓的试剂瓶中密封c试剂瓶t粘lIi标鉴注明党产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期相采悴者姓名。瓶供检验用，另瓶备查保存期为3个月6. 5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求则应重新白两倍量的包装单元中采样进行较验核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品不能验收。6. 6 吁供需双方对产品质量发生异议时，搜照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办用J6. 7 采用（；B1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、包装、运输、贮存?. 1 净水利氯化铁包装

17、容器上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号。?. 2 元在氯化铁采用3种包装方式（见7.2.J.7.2.2和7.2. 3）氯化铁熔液采用2种包装方式（见7.2.4和7.2.3）。?. 2. 1 硬质纤维板桶包装2内包装袋采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600n1m 400 mn1.J.早度为Ol mm，外包装采用硬质纤维板桶，规格尺寸为400n1m X 500 mm.厚度为4mm，其性能和l检验方法应符合有关规定。净水剂氯化铁每桶净重50kg 0 ?. 2. 2 聚乙烯塑料桶包装内包装袋采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为6

18、00mm 4 00 n1m.厚度为0.1 mm；外包装采用聚乙烯塑料桶，规格尺寸为360mm X 500 mm，其性能和检验方法应符合有关规定。净水Jt!J元水氯化铁每桶净重50kg 0 ?. 2. 3 铁桶包装2铁桶规格尺寸为350mm X 485 mm，厚度为0.5 mn1，其性能和检验方法应符合有关现Ai:C净水剂元水氯化铁每桶净重50kg 0 ?. 2. 4 专用槽年包装氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装其规格尺寸应符合运输I具装载尺寸的要求c?. 2. 5 聚乙烯塑料桶包装：塑料桶规格尺寸为f360mm X 500 mm，其性能和检验方法应符合有关规工EP氯化铁溶液每桶净重50kg 。

19、?. 3 净水Jt!J无水氯化铁包装采用3种封口方式（见7.3.1.7.3.2和7.3. 3) 净水剂氯化铁溶液包装采用2种封口方式（见7.3.4和7.3. 5) ?. 3. 1 用硬质纤维板桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工1L口，或用与其相当的其他方式封口，纤维板桶用钉有十字形支撑木块的盖盖好，用铁皮加强筋将桶盖与桶体钉牢。?. 3. 2 用聚乙烯塑料桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他h式封Ll；塑料桶在桶盖与桶口之间垫以橡胶垫圈密封。?. 3. 3 用铁桶包装时，对于中开口桶用压盖形式密封，焊牢；对全开口桶在桶盖与桶口之间垫以半圆形梅胶垫圈

20、密封，并用带有锁孔的弧形卡环卡紧，用铅封牢。?. 3.4 用专用槽车包装时，槽车日用铁盖盖严、卡牢。?. 3. 5 用聚乙锦塑料桶包装氯化铁溶液时，塑料桶加内盖封口，外盖内加橡胶垫圈拧紧。7.4 净水剂氯化铁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，避免撞击和有毒物品的污染。?. 5 元水氯化铁应贮存在干燥通风的库房内，不宜露天堆放。氯化铁济液应贮存在专用钢铁贮罐和槽车中。259 c;B 4482 93 附录4含氟废液的处理（补充件）将废J政收集t:illll n1L烧杯中电加入1（）只尤；）氧化铁.J世11.充分！）.r,:i I口排放附录Bo. 4日寸，双疏陈三氯甲烧溶液的精制方法（补充件）称取f

21、l.lli g权硫踪精确至ll.OJ g，溶于二IIn1J二氯Ijl炕14次川211n1L le( ) i存iilirI 9JJ挝取T/fit j(数次.干Jt氮1）于分i1直漏斗中.11主次用111n1L 氯fjl炕洗涤是i点，在；我tlli次.Jll人lilfin1L ，总IJI炕1 I I l J硫酸海榄（lc-9）将氨水调至酸性后进行萃取J此时Ii!硫町、币和i将人二氯flI恍防止，后，取：I, J在I/I巳LJi . ti于棕色瓶中.j堆在于冰箱中。附录C含氧废液的处理（补充fl)i号废液收集于500mL烧杯中.!Ju人50n1L 2110 g凡的1业硫酸业铁m液搅拌充分反均后排放、附加说明丰标准由巾华人民共和国化学工业部提出c丰标准由化学E业部天津化工研究院归口。丰标准由化学工业部天津化工研究院、合肥化工厂、章庆夭原化r:I初中同预防I要学科学院环境jlt监测所负责起草3丰标准主要起草人李景鸽、李文强、杨j琴、刘兵、同样！准、；朝华牛；标准参照采用德国标准f)Ji19602 日7水处理用一氯化铁I和日本E业标准JISK 14-17 :ii (88年确认）业三氯化铁溶液。2Gll