GB 4554-1984 蓄电池用硫酸.pdf

1、 中华人民共和国国家标准 蓄电池用硫酸 GB 455484 Sulphuric acid for storage batteries 国家标准局1984-07-07发布 1985-06-01实施 本标准适用于蓄电池用硫酸。 分子式：H2SO4分子量：98.07(按1981年国际原子量) 1 技术要求 蓄电池用硫酸应符合下列要求： 稀 硫 酸浓 硫 酸指 标 名 称一级二级一级二级硫酸(H2SO4)含量，% 60609292灼烧残渣含量，% 0.020.0350.030.05锰(Mn)含量，% 0.0000350.0000650.000050.0001铁(Fe)容量，%0.00350.0080.

2、0050.012砷(As)含量，%0.0000350.0000650.000050.0001氯(Cl)含量，%0.000350.000650.00050.001氮氧化物(以 N计)含量，%0.0000650.000650.00010.001铵(NH4)含量，%0.000650.001二氧化硫(SO2)含量，%0.00250.00450.0040.007铜(Cu)含量，%0.000350.00350.00050.005还原高锰酸钾物质(O)含量，% 0.000650.00120.0010.002色度，mL 0.650.651.02.0WWW.360DL.COM透明度，mm35035016050注

3、：铵含量指标可每月检验一次。 2 试验方法 2.1 硫酸含量的测定 按 GB 53482工业硫酸中2.1的规定进行。 2.2 灼烧残渣含量的测定 按 GB 53482中2.3的规定进行。使用磁皿时，应灼烧至恒重。 2.3 锰含量的测定 2.3.1 方法提要 样品蒸发至干后，用硫酸磷酸和水溶解，加入高碘酸钠并加热，以银离子为催化剂，使锰氧化成高锰酸，测量高锰酸的吸光度，求锰含量。 2.3.2 仪器 分光光度计。 2.3.3 试剂和溶液 2.3.3.1 硫酸(GB 62577)：分析纯，1+1溶液。 2.3.3.2 磷酸(GB 128277)：分析纯。 2.3.3.3 硝酸(GB 62678)：分

4、析纯，1+1溶液。 2.3.3.4 硝酸银(GB 67077)：分析纯，1%(m/V)溶液。 2.3.3.5 高碘酸钠(HG 3115778)：分析纯，饱和溶液约10%(m/V)。 2.3.3.6 亚硝酸钠(GB 63377)：分析纯，5%(m/V)溶液。 2.3.3.7 脲(尿素)(GB 69677)：分析纯，20%(m/V)溶液。 2.3.3.8 锰：分析纯。 2.3.3.9 锰标准溶液：1 mL含锰0.010mg。 称取0.100g金属锰(2.3.3.8)于200mL烧杯中，加10mL硝酸(2.3.3.3)和2mL硫酸(2.3.3.1)，加热溶解，蒸发至干。冷却后加水(注)溶解，移入10

5、00mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，作为锰标准贮备液(1mL含锰0.100mg)；每次使用时，吸取50mL贮备液准确稀释至500mL，作为锰标准溶液。 2.3.4 测定手续 2.3.4.1 工作曲线的绘制 2.3.4.1.1 取5个50mL烧杯，依次加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL锰标准溶液(2.3.3.9)，视需要加热浓缩至5mL左右。 2.3.4.1.2 冷却后，加2.5mL硫酸(2.3.3.1)、0.3mL磷酸(2.3.3.2)、1mL硝酸银溶液(2.3.3.4)和7mL高碘酸钠溶液(2.3.3.5)，盖上表面皿在电炉上加热煮沸2min。冷却后，加3mL脲溶液(2.3

6、.3.7)，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.3.4.1.3 取部分溶液(2.3.4.1.2)于2cm比色皿中，以水为参比，在530nm波长处测得吸光度E1。 WWW.360DL.COM2.3.4.1.4 于剩余溶液中，加1滴亚硝酸钠溶液(2.3.3.6)，摇匀，使高锰酸紫红色褪去。立即取部分此液于比色皿中，以水为参比，在530nm波长处测得吸光度E2。从吸光度E1减去吸光度E2得吸光度E3。 2.3.4.1.5 以锰含量为横坐标，相应的吸光度E3为纵坐标，绘制工作曲线。 2.3.4.2 测定 2.3.4.2.1 在300mL烧杯中称取试样约100g，称准至1g，加热蒸发至干。

7、稍冷后，加少量水加热溶解，冷却后，过滤于50mL烧杯中。加热浓缩至5mL，然后按 2.3.4.1.2至2.3.4.1.4手续操作，测得吸光度E3。 2.3.4.2.2 由工作曲线查得相应的锰含量。如果锰含量小于20g或大于100g时，应改变2.3.4.2.1所称取的试样量，重新测定。 2.3.5 计算和结果的表示 锰含量(X)以质量百分数表示，按下式计算： Xmm=10100%(1) 式中 m1试样中锰含量，g； m0试样质量，g。 注：配制锰标准溶液和整个测定过程中使用的蒸馏水，应预先处理：往蒸馏水中加少量硫酸成酸性，滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色，用蒸馏装置再行蒸馏一次。处理过程中，注意不要

8、接触有机物。 2.4 铁含量的测定 本标准的铁含量测定方法是参照采用 ISO 66851982工业用化工产品测定铁含量通用方法1，10-菲FDBC啉分光光度法。 按 GB 53482中2.4的规定进行。 2.5 砷含量的测定 本标准的砷含量测定方法A是参照采用 ISO 57921978工业用硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法。 按GB 53482中2.5的规定进行。 2.6 氯含量的测定 本标准的氯含量测定方法A是直接采用 ISO 28771974工业用硫酸氯化物含量的测定电位滴定法。 按(GB 53482)中2.8的规定进行。 2.7 氮氧化物含量的测定 本标准的氮氧化物含量测定方

9、法是直接采用 ISO 23631972工业用硫酸和发烟硫酸氮氧化物的测定2，4-二甲酚分光光度法。 2.7.1 方法提要 用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根。在规定条件下，硝酸根与2，4-二甲苯酚反应生成硝基衍生物，蒸馏，用氢氧化钠溶液吸收馏出液，在455nm波长处，测量黄色硝基苯酚钠溶液的吸光度。 WWW.360DL.COM图1 氮氧化物含量测定装置 2.7.2 仪器 2.7.2.1 恒温水浴，可控制温度在351。 2.7.2.2 蒸馏仪器，具锥形磨口接头，由下列部分组成(见图1)： a.蒸馏瓶，250 mL，具内接头。 b.成75的斜回收弯管，具外接头。 c.直型冷凝管，有效长度约450 m

10、m，具内接头；与斜回收弯管连接。 2.7.2.3 分光光度计。 2.7.3 试剂和溶液 2.7.3.1 乙酸汞(HG 3109677)：分析纯。 2.7.3.2 硫酸(GB 62577)：优级纯；为保证完全除去氮氧化物，在约20mL水中小心加入80 mL浓硫酸，加热至冒白烟，冷却。重复一次稀释及加热手续。 2.7.3.3 冰乙酸(GB 67678)：分析纯。 2.7.3.4 2，4-二甲苯酚：1%冰乙酸溶液。 吸取0.5mL2，4-二甲苯酚(比重1.018)置于盛有冰乙酸(2.7.3.3)的50mL容量瓶中，再用冰乙酸(2.7.3.3)稀释至刻度；此溶液使用时配制。 2.7.3.5 高锰酸钾(

11、GB 64377)：分析纯，约0.1N(B为1/5KMnO4)溶液。 溶解3.16g高锰酸钾于水中，稀释至100mL。 2.7.3.6 氢氧化钠(GB 62981)：分析纯，约2N溶液。 溶解80g氢氧化钠于水中，冷却后，稀释至1000mL。 2.7.3.7 30%过氧化氢(HG3108277)：分析纯，0.1%溶液。 2.7.3.8 硝酸钾(GB 64777)：分析纯。 2.7.3.9 硝酸钾标准溶液：1mL含氮(N)0.500mg。 称取预先于120干燥并在干燥器中冷却的硝酸钾3.609g，称准至0.001g，用少量水溶解，定量地移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.7.3

12、.10 硝酸钾标准溶液：1mL含氮(N)0.050mg。 吸取50mL硝酸钾标准溶液(2.7.3.9)，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.7.4 测定手续 2.7.4.1 工作曲线的绘制 2.7.4.1.1 按下表所示，于6个100mL容量瓶中，分别加入硝酸钾标准溶液(2.7.3.10)，稀释WWW.360DL.COM至刻度，摇匀。 标准溶液体积对应氮(N)质量mLg0 2.0 4.06.0 8.0 10.00 100 200300 400 5002.7.4.1.2 对每一稀释溶液(2.7.4.1.1)作下述处理。先把蒸馏瓶(2.7.2.2a)置于冰水浴中，然后吸取10mL稀释液

13、(2.7.4.1.1)置于瓶中，加入0.200g乙酸汞(2.7.3.1)，再一边搅拌一边缓慢加入20mL硫酸(2.7.3.2)，在此过程中维持温度低于35。从冰水浴中取出蒸馏瓶(2.7.2.2a)，加入1mL2，4-二甲苯酚溶液(2.7.3.4)，摇匀，然后在温度控制于351的水浴(2.7.2.1)中，放置30 min。 2.7.4.1.3 取出蒸馏瓶(2.7.2.2.a)，加适量水使液量约为120mL，连接蒸馏装置，加热至沸，收集馏出液于盛有10mL氢氧化钠溶液(2.7.3.6)的100mL容量瓶中。当收集馏出液达60mL(约需15min)时，停止往冷凝管(2.7.2.2c)中通入冷却水，再

14、蒸出数毫升馏出液。溶液冷却至室温后，稀释至刻度，摇匀。 2.7.4.1.4 用3cm比色皿在455nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测量溶液吸光度。 2.7.4.1.5 以氮(N)含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.7.4.2 试液的制备 2.7.4.2.1 称取试样约20 g，称准至0.1 g。 2.7.4.2.2 根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为75%所需的水量或硫酸(2.7.3.2)量。 2.7.4.2.3 当试样硫酸的浓度大于75%时，先把蒸馏瓶(2.7.2.2a)置于冰水浴中，然后往瓶中加入调整酸浓度所需量的水(2.7.4.2.2)，再一边摇动蒸馏瓶(2

15、.7.2.2a)一边缓慢加入试样(2.7.4.2.1)；当试样硫酸的浓度小于75%时，则先将蒸馏瓶(2.7.2.2a)置于冰水浴中，往瓶中加入试样(2.7.4.2.1)，再加入调整酸浓度所需量的硫酸(2.7.4.2.2)。在此操作过程中，应保持酸液温度低于35。 假如测定结果，氮氧化物(以N计)含量大于0.0005%，或事先已知其含量大于此极限值，应适当减少称样量，并添加硫酸(2.7.3.2)至约20g。在最终计算时，要考虑这一稀释量。 2.7.4.3 测定 2.7.4.3.1 于盛有试样的蒸馏瓶(2.7.4.2.3)中，加入0.200 g乙酸汞(2.7.3.1)，再加适量高锰酸钾溶液(2.7

16、.3.5)使淡红色稳定数分钟不褪。然后加数滴过氧化氢溶液(2.7.3.7)使之褪色，加1mL2，4-二甲苯酚溶液(2.1.3.4)，摇匀，置蒸馏瓶于351的水浴(2.7.2.1)中，放置30min，以下按(2.7.4.1.3)手续操作。 2.7.4.3.2 在进行上述制备试样及测定手续的同时，用相同数量的硫酸(2.7.3.2)代替试样，按2.7.4.2.2至2.7.4.3.1手续，作空白试验。 2.7.4.3.3 用3cm比色皿，在455nm波长处，以空白溶液(2.7.4.3.2)为参比，测量溶液吸光度。WWW.360DL.COM根据吸光度从工作曲线查得相应的氮(N)含量。 2.7.5 计算和

17、结果的表示 氮氧化物含量(X)以氮(N)的质量百分数表示，按下式计算： Xmm=10100%(2) 图2 铵含量测定装置 式中 m1试样中氮质量，g； m0试样质量，g。 2.8 铵含量的测定 2.8.1 方法提要 试样中加入氢氧化钠成强碱性后，水蒸气蒸馏，取出部分馏出液，加入苯酚亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠，生成蓝色靛酚，测其吸光度求铵含量。 2.8.2 仪器 2.8.2.1 具磨口玻璃连接的水蒸气蒸馏装置，如图2所示，包括： a.除水器。 b.蒸馏瓶，500mL，具蒸汽进出导管和有聚四氟乙烯活塞的分液漏斗，分液漏斗备塞子塞紧。 c.冷凝管，下方具玻璃托盘，防止管外部冷凝液流入锥形瓶d。 d.锥

18、形瓶，250mL。 e.电炉，与调压变压器连接，可调节加热功率。 2.8.2.2 分光光度计。 2.8.3 试剂和溶液 2.8.3.1 盐酸(GB 62277)：分析纯，1+120溶液。 2.8.3.2 氢氧化钠(GB 62981)：分析纯。 2.8.3.3 氢氧化钠(GB 62981)：分析纯，0.4%(m/V)溶液。 2.8.3.4 氢氧化钠(GB 62981)：分析纯，30%(m/V)溶液。 该溶液应按GB 60377化学试剂 制剂及制品制备方法中18的规定处理。 2.8.3.5 硫代硫酸钠(GB 63777)：分析纯。 WWW.360DL.COM2.8.3.6 硫代硫酸钠标准溶液：0.

19、05 N。 按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法中二、7的规定配制并标定；再准确稀释1倍。 2.8.3.7 碘化钾(GB 127277)：分析纯。 2.8.3.8 36%乙酸(HG 3109577)：分析纯，1+1溶液。 2.8.3.9 淀粉(HGB 309559)：分析纯，1%(m/V)溶液。 2.8.3.10 次氯酸钠：分析纯或化学纯。 2.8.3.11 次氯酸钠溶液：含有效氯0.1%。 2.8.3.11.1 次氯酸钠(2.8.3.10)有效氯的定量 吸取10mL次氯酸钠(2.8.3.10)置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取10mL此液置于250mL锥形瓶中，加水至约1

20、00mL，加12g碘化钾(2.8.3.7)和6mL乙酸溶液(2.8.3.8)，塞好瓶塞，摇匀，放置暗处约5min，用硫代硫酸钠标准溶液(2.8.3.6)滴定，至溶液呈淡黄色时，加3mL淀粉溶液(2.8.3.9)作指示剂，再滴至蓝色消失为终点。 同时按相同条件作空白试验。按下式计算有效氯百分含量： AVVV= 250050 001773 100%123().(3) 式中 A有效氯含量，%； V1滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V2空白试验滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； N硫代硫酸钠标准溶液实际当量浓度； V3取用次氯酸钠体积，mL； 0.001773相当于1 mL0.05 N硫代

21、硫酸钠溶液的有效氯量，g。 2.8.3.11.2 溶液的配制 称取1.5g氢氧化钠(2.8.3.2)，溶解于约50mL水，加入次氯酸钠(2.8.3.10)10有效氯%mL，加水至100mL。该溶液使用时配制。 2.8.3.12 苯酚(HG 3116578)：分析纯。 2.8.3.13 亚硝基铁氰化钠(GB 63465)：分析纯。 2.8.3.14 苯酚亚硝基铁氰化钠溶液。 取5g苯酚(2.8.3.12)和0.025 g亚硝基铁氰化钠(2.8.3.13)溶解于水，稀释至500mL，保存阴凉暗处，1月内有效。 2.8.3.15 甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：按GB 60377中二、34(6)规定

22、配制。 2.8.3.16 氯化铵(GB 65877)：分析纯。 2.8.3.17 铵(NH4)标准溶液：1 mL含铵0.100mg。 称取0.297g氯化铵(2.8.3.16)溶解于水，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，作为铵标准贮备液。 2.8.3.18 铵(NH4)标准溶液：1mL含铵0.002mg。 吸取20mL铵标准贮备液(2.8.3.17)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此液使用时配制。 WWW.360DL.COM2.8.4 测定手续 2.8.4.1 工作曲线的绘制 2.8.4.1.1 取6个50mL容量瓶，依次加入0，3.0，6.0，9.0，12.0，15.0m

23、L铵标准溶液(2.8.3.18)，用水稀释至约25mL，加5mL苯酚亚硝基铁氰化钠溶液(2.8.3.14)，摇匀。 2.8.4.1.2 加5mL次氯酸钠溶液(2.8.3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。在室温条件下，放置2h。 2.8.4.1.3 用0.5cm比色皿，在640nm波长处，以空白溶液为参比，测量溶液的吸光度。 2.8.4.1.4 以铵含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.8.4.2 测定 2.8.4.2.1 于锥形瓶(2.8.2.1 d)中加10mL稀盐酸(2.8.3.1)和40mL水，使冷凝管(2.8.2.1 c)的下端插至溶液底部。 2.8.4.2.2 称取试

24、样约50g，称准至0.1g，缓慢加入盛有50mL水的蒸馏瓶(2.8.2.1 b)中。 2.8.4.2.3 加数滴甲基红-次甲基蓝指示剂溶液(2.8.3.15)，从分液漏斗中缓慢加入氢氧化钠溶液(2.8.3.4)至溶液呈现绿色，再过量30 mL。 2.8.4.2.4 加热蒸馏瓶(2.8.2.1 b)，溶液开始沸腾后，使蒸汽从蒸汽发生瓶通入蒸馏瓶(2.8.2.1 b)中，进行蒸汽蒸馏。使馏出速度约为每分钟35mL，当锥形瓶(2.8.2.1 d)中溶液达到约180mL时，停止蒸馏。 2.8.4.2.5 将锥形瓶(2.8.2.1 d)中溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 2.8.4.

25、2.6 吸取25mL此液(2.8.4.2.5)，置于50mL容量瓶中。 2.8.4.2.7 另外吸取与(2.8.4.2.6)相同毫升数的溶液(2.8.4.2.5)，置于100mL烧杯中，加数滴甲基红-次甲基蓝指示剂溶液(2.8.3.15)，用氢氧化钠溶液(2.8.3.3)滴定，得出中和所需的氢氧化钠溶液(2.8.3.3)的毫升数。 2.8.4.2.8 于50 mL容量瓶(2.8.4.2.6)中，加入由2.8.4.2.7得出的、中和所需毫升数的氢氧化钠溶液(2.8.3.3)，将溶液中和，加5mL苯酚亚硝基铁氰化钠溶液(2.8.3.14)，摇匀。以下按2.8.4.1.2和2.8.4.1.3手续操作

26、，测得吸光度E1。 2.8.4.2.9 在进行上述测定手续的同时，不加试样，按2.8.4.2.1至2.8.4.2.8手续，作空白试验，测得吸光度为E2。由吸光度E1减去吸光度E2，得吸光度E3。 2.8.4.2.10 根据吸光度E3由工作曲线查得相应的铵含量。如果吸光度E3超出工作曲线的范围，应适当减少(2.8.4.2.6)所吸取的溶液毫升数，按2.8.4.2.6以下手续重新测定。 2.8.5 计算和结果的表示 铵含量(X)以质量百分数表示，按下式计算： Xmm=25025100%10(4) 式中 m1试样中测得的铵量(2.8.4.2.10)，g； m0试样质量，g。 2.9 二氧化硫含量的测

27、定 按GB 53482中2.7的规定进行。 2.10 铜含量的测定 2.10.1 方法提要 WWW.360DL.COM 试样蒸干后，用硫酸溶解，加入柠檬酸氢二铵溶液，用氨水中和，再加双环己酮草酰二腙溶液，与铜络合，测量络合物的吸光度，求铜含量。 2.10.2 仪器 分光光度计。 2.10.3 试剂和溶液 2.10.3.1 硫酸(GB 62577)：分析纯，1+1溶液。 2.10.3.2 氨水(GB 63177)：分析纯，1+1溶液。 2.10.3.3 柠檬酸氢二铵(HGB 329460)：分析纯，10%(m/V)溶液。 2.10.3.4 95%乙醇(GB 67980)：分析纯。 2.10.3.

28、5 双环己酮草酰二腙：分析纯，0.1%(m/V)溶液。 称取0.5g双环己酮草酰二腙，置于烧杯中，加入50mL乙醇(2.10.3.4)和50mL温水，在水浴上加热，搅拌至溶解。有不溶物时，过滤。移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度。 2.10.3.6 硝酸(GB 62678)：分析纯，1+1溶液。 2.10.3.7 铜：含量99.9%以上。 2.10.3.8 铜标准溶液：1mL含铜0.010mg。 称取0.100g金属铜(2.10.3.7)置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(2.10.3.6)并加热溶解，然后加20mL硫酸(2.10.3.1)，缓慢加热至冒白烟以赶尽硝酸。冷却后，溶解于水，

29、移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，制成铜标准贮备液(1mL含铜0.100mg)。每次使用时，取50mL标准贮备液准确稀释至500mL，作为铜标准溶液。 2.10.3.9 酚酞(HGB 303959)：分析纯，0.1%(m/V)乙醇溶液。 2.10.4 测定手续 2.10.4.1 工作曲线的绘制 2.10.4.1.1 取6个100mL烧杯，依次加入0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL铜标准溶液(2.10.3.8)。 2.10.4.1.2 缓慢加热，蒸干至不冒白烟，放置冷却。 2.10.4.1.3 加5mL硫酸(2.10.3.1)，加热溶解，冷却后移入50mL容量瓶，加5mL柠

30、檬酸氢二铵溶液(2.10.3.3)。 2.10.4.1.4 加23滴酚酞溶液(2.10.3.9)，一边摇动一边滴加氨水(2.10.3.2)至呈现现微红色，然后冷却至3015。 2.10.4.1.5 加10mL双环己铜草酰二腙溶液(2.10.3.5)，用水稀释至刻度，摇匀，放置约10min。 2.10.4.1.6 用2cm比色皿，在600nm波长处，以水为参比，测定溶液的吸光度。 2.10.4.1.7 以铜含量为横坐标，相应的已减去试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.10.4.2 测定 2.10.4.2.1 称取试样约3g，称准至0.01g，移入100mL烧杯中。以下按2.10.4.1

31、.2至2.10.4.1.6手续操作，测得吸光度E1。 2.10.4.2.2 在进行上述测定手续的同时，不加试样，按2.10.4.1.3至2.10.4.1.6手续，做空白试验，测得吸光度E2。由吸光度E1减去吸光度E2，得吸光度E3。 2.10.4.2.3 根据吸光度E3，由工作曲线查得相应的铜含量。如果吸光度E3超出工作曲线的范围，应适当调整2.10.4.2.1所称取的试样量，按2.10.4.1.2至2.10.4.1.6手续，重新测定。 WWW.360DL.COM2.10.5 计算和结果的表示 铜含量(X)以质量百分数表示，按下式计算： Xmm=10100%(5) 式中 m1试样中的铜质量，g

32、； m10试样质量，g。 2.11 还原高锰酸钾物质含量的测定 2.11.1 方法提要 试样注入高锰酸钾溶液中，加过量的硫酸亚铁铵溶液，再用高锰酸钾溶液反滴定，求还原高锰酸钾物质含量。 2.11.2 试剂和溶液 2.11.2.1 高锰酸钾(GB 64377)：分析纯。 2.11.2.2 高锰酸钾标准溶液：0.01 N。 按GB 60177一、5和二、14的规定配制、标定并稀释。 2.11.2.3 硫酸(GB 62577)：分析纯，1+17溶液。 2.11.2.4 硫酸亚铁铵(GB 66177)：分析纯。 2.11.2.5 硫酸亚铁铵溶液：约0.01N。 称取约4g硫酸亚铁铵(2.11.2.4)

33、，溶解于1000mL硫酸溶液(2.11.2.3)。 2.11.3 测定手续2.11.3.1准确吸取5mL高锰酸钾溶液(2.11.2.2)，置于盛有100mL水的300mL烧杯中。 2.11.3.2 吸取试样20mL，一边冷却一边缓慢加入(2.11.3.1)烧杯中。 注：如果加入试样后，溶液的紫红色褪尽，应将(2.11.3.1)所吸取的高锰酸钾 标准溶液(2.11.2.2)5mL改为10mL，重新进行2.11.3.1和2.11.3.2以下手续。 2.11.3.3 加热至约55。 2.11.3.4 冷却约30min后，吸取10mL硫酸亚铁铵溶液(2.11.2.5)，置于此烧杯中，立即用高锰酸钾溶液

34、(2.11.2.2)滴定至呈现淡紫红色为终点。 2.11.3.5 在进行上述测定手续的同时，不加试样，按2.11.3.1、2.11.3.3和2.11.3.4手续，做空白试验，用以校正测定结果。 2.11.4 计算和结果的表示 还原高锰酸钾物质含量(X)以等当量的氧(O)量的质量百分数表示，按下式计算： %1002001.0)(00008.01=NVVX(6) 式中 V测定耗用的高锰酸钾标准溶液总体积，mL； V1空白试验耗用的高锰酸钾标准溶液体积(2.11.3.5)，mL； N高锰酸钾标准溶液的实际当量浓度； 0.00008相当于1mL0.01N高锰酸钾标准溶液的氧(O)量，g； 试样的密度，

35、g/cm3。 WWW.360DL.COM2.12 色度测定 按GB 53482中2.10的规定进行。 2.13 透明度测定 按 GB 53482中2.9的规定进行。透视度管长度应改为400mm。 3 检验规则 3.1 蓄电池用硫酸应由生产厂的技术监督部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的蓄电池用硫酸都符合本标准的要求。 3.2 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法，对收到的蓄电池用硫酸进行验收。 3.3 陶瓷坛或玻璃瓶装蓄电池用硫酸，从3%的坛数或瓶数中，用玻璃管插入坛中或瓶中均匀取样；小批时也不得少于3坛或3瓶。取样总量不得少于1000mL。 3.4 将取得的试样混合均匀，装入清洁、干燥

36、、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上应贴有标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 3.5 试验结果如有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的坛或瓶中取样。重新试验结果，即使有一项指标不符合要求，则整批蓄电池用硫酸不能验收。 4 包装、标志和运输 4.1 蓄电池用硫酸装于陶瓷坛、玻璃瓶或其它耐酸包装物内运输。陶瓷坛或玻璃瓶置于木箱中，坛或瓶周围衬草或刨花等物，坛或瓶盖用耐酸材料密封。 4.2 每批出厂蓄电池用硫酸都应附有质量证明书。质量证明书包括下列内容：生产厂名称或商标、产品名称、等级、批号、产品出厂日期、分析结果、净重(毛重)、检验单位印章和本标准编号。 4.3 应在包装容器的明显部位标明：

37、生产厂名称、产品名称、等级、净重(毛重)、本标准编号和符合 GB 19073危险货物包装标志规定的“腐蚀性物品”的标志。 附录A 硫酸浓度与密度对照表 (补充件) 密 度， g/cm3H2SO4 %(重量)051015202530405060 61 62 63 641.5154 1.5264 1.5376 1.5487 1.56001.5111 1.5220 1.5331 1.5442 1.55551.50671.51771.52871.53981.55101.50241.51331.52431.53541.54651.49821.50911.52001.53101.54211.49401.5

38、0481.51571.52671.53781.4898 1.5006 1.5115 1.5224 1.53351.4816 1.4923 1.5031 1.5140 1.52501.47351.48241.49491.50581.516765 66 67 68 691.5713 1.5828 1.5943 1.6058 1.61751.5668 1.5782 1.5896 1.6012 1.61281.56221.57361.58501.59651.60811.55781.56911.58051.59191.60351.55331.56461.57601.58741.59891.54901.5

39、6021.57151.58291.59441.5446 1.5558 1.5671 1.5784 1.58991.5361 1.5472 1.5584 1.5697 1.58111.52771.53881.54991.56111.5725WWW.360DL.COM70 71 72 73 741.6293 1.6411 1.6529 1.6649 1.67681.6245 1.6363 1.6481 1.6600 1.67191.61981.63151.64331.65511.66701.61511.62681.63851.65031.66221.61051.62211.63391.64561.

40、65741.60591.61751.62921.64091.65261.6014 1.6130 1.6246 1.6363 1.64801.5925 1.6040 1.6156 1.6271 1.63871.58381.59521.60671.61821.629775 76 77 78 791.6888 1.7008 1.7127 1.7247 1.73651.6838 1.6958 1.7077 1.7195 1.73131.67891.69081.70261.71441.72611.67401.68581.69761.70931.72091.66921.68101.69271.70431.

41、71581.66441.67611.68781.69941.71081.6597 1.6713 1.6829 1.6944 1.70581.6503 1.6619 1.6734 1.6847 1.69591.64121.65261.66401.67511.686280 81 82 83 841.7482 1.7597 1.7709 1.7816 1.79161.7429 1.7542 1.7653 1.7759 1.78601.73761.74891.75991.77041.78041.73241.74351.75441.76491.77481.72721.73831.74911.75941.

42、76391.72211.73311.74371.75401.76381.7170 1.7279 1.7385 1.7487 1.75851.7069 1.7177 1.7281 1.7382 1.74791.69711.70771.71801.72791.737585 86 87 88 891.8009 1.8095 1.8173 1.8243 1.83061.7953 1.8039 1.8117 1.8187 1.82501.78971.79831.80611.81321.81951.78411.79271.80061.80771.81411.77861.78721.79511.80221.

43、80871.77321.78181.78971.79681.80331.7678 1.7763 1.7843 1.7915 1.79791.7571 1.7657 1.7736 1.7809 1.78741.74661.75521.76321.77051.777090 91 92 93 941.8361 1.8410 1.8453 1.8490 1.85201.8306 1.8356 1.8399 1.8437 1.84671.82521.83021.83461.83841.84151.81981.82481.82931.83311.83631.81441.81951.82401.82791.

44、83121.80911.81421.81881.82271.82601.8038 1.8090 1.8136 1.8176 1.82101.7933 1.7986 1.8033 1.8074 1.81101.78291.78831.79321.79741.801195 96 97 98 991.8544 1.8560 1.8569 1.8567 1.85511.8491 1.8508 1.8517 1.8515 1.84981.84391.84571.84661.84631.84451.83881.84061.84141.84111.83931.83371.83551.83641.83611.83421.82861.83051.83141.83101.82921.8236 1.8255 1.8264 1.8261 1.82421.8137 1.8157 1.8166 1.8163 1.81451.80401.80601.80711.80681.8050100(1.8517)(1.8463)(1.8409) (1.8357) 1.8305 1.8255 1.82051.81071.8103_ 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由南京化学工业公司研究院归口。 本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。 本标准主要起草人胡家韬、陈锡钧。 WWW.360DL.COM