GB 5423-1985 粗制乳糖检验方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准粗制乳糖检验方法Analytical methods for semlflnlshed lactose 本标准适用于粗制乳糖的检验。1 样品的准备UDC 837.145 :837.127 GB 5423-85 分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀，司将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装入小罐巾，并加塞密封。2 检验方法2. 1 水分的测定2.1.1 仪器g带盖铝皿或玻璃称量皿（直径5070mm），将皿清洗干净，在108110烘箱内干燥半小时以h置卡燥器巾冷却2530min，称重。重复二I燥直至恒重（

2、准确争，0.2mg），于玻璃干燥器中备用。2. 1.z 方法在已知恒重的铝皿巾，称取5g样品（准确至0.2mg）于108110烘箱内，F燥2h取出，冷却、称重。疆复1：燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg为止。按式（I ）计算其水分百分含量2w, w, 水分（%）一一一：一100.( 1 ) 帆风式1j1,w，一llllhll样品重，臣w, 空Jill力u样品干燥后重量，Ew，一一空m重，在。Z.2灰分的测定2. 2. 1 仪器Iii(; B 5425-85 i:11lr在素检验方法2.2.4.1顷。2. 2 .2 方法Jll瓷iii城置尚温炉中，在600以下烧灼30min，冷空200以

3、下后，取出于干燥吉普中冷却30min, 精确称道，称取乳糖11.5 g, F电炉上小火加热，以F操作反结果计算司GB5425-852.2.4.3项。2.3 食盐的测定2. 3. 1仪器a. 20ml瓷tit此b. I包如c. 25 ml滴定iid. 250 ml角瓶。2.3.2试开lja. o. l N的硝酸惧的掖：配；Iii放标定方j主lri(;B0116 川奶油价验方法）2.5.1.1项。b. 10 %的铭酸苦甲（K2Cr04）溶液。2.3.3 方法f有过约为20ml的瓷制肘塌111,J.人23g磨细的样，1（准确至0.2mg），在电炉k小心地将国家标准局198509 2 8发布1986-

4、08 01实施396 GB 5423 85 刷锅中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧加强。炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少5次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物撼人250ml三角瓶中，用水将滤纸洗涤3次，热水的总体积为100mI, 用0.5ml10%的错酸梆溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB5416-85 （奶油检验方法2.5.2款。2.4 乳输的测定2.4.1 仪器a. 250 ml容量瓶。队!Om！吸管。c. 250 ml慎量瓶。d. 300ml烧杯。2.4.2 试剂2.4.2.1 硫酸铜溶液，称取34

5、.66g硫酸锅用水溶解，定容至500ml, 2.4.2.2 0.5 N氢氧化纳溶液。2.4.2.3 O.lNli属溶液s称取2025gli跑化铮（准确至1g），于烧杯中用少量水溶解，2日12.7g 慎准确至O.lOg），溶解后定容至lOOOml容量瓶中。2.4.2.4 0.1 N硫代硫酸纳溶液2.4.2.4.1 0.1 N硫代硫酸纳溶液的制备，在粗天半上称取约25g之硫代硫酸纳Na3S2035H20),置于500ml烧杯中，加400ml刚刚煮沸过的蒸馆水，至完全溶解后放人0.05g碳酸纳（防止溶液分解及O.Olg腆化京（防止发霉，然后转入lOOOml容量瓶，并用刚煮沸过的蒸馆水稀释至刻度，摇匀

6、，静置过夜或更久（814天）再进行标定与应用。2.4.2.4.2 标定方法g精确称取在105烘干过的重络酸铮K2Cr207)0.100.12以准确至0.2mg),加人30ml水使其溶解，加5ml浓盐酸及！Om!15%腆化柳溶液，充分混合稀籍至200ml，然后用制备的硫代硫酸纳溶液滴定到呈黄绿色（稻草色），然后加入5ml0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而变成为三价格离子的绿色为止。计算，N= (; . ( 2 ) v x 0.04904 式中zN一硫代硫酸纳溶液的当量浓度，G一一重格酸御的重量，g Y一一消辑用去。.1N硫代硫酸纳溶液的毫升数。2.4.2.5 2 N硫酸溶液。2.4.2.

7、8 1 %淀粉溶液。2.4.3 方法称取样品lg（准确歪0.2mg于烧杯中，加少量水溶解，加硫酸铜溶液！Om!,0.5N氢氧化纳溶液8时，待样品完全溶解后转入250ml容量瓶中，加水至标线，混匀、沉淀、过撼。吸取滤液25ml于破量瓶中，加穰溶液25时，再加0.1N氢氧化铀37.5时，盖紧塞子放于暗处，放置15min后，加人2N硫酸5时，以0.1N硫代硫酸纳滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂1时，继续滴至无色即可，以式( 3 ）计算。以同样方法做试剂空白试验。乳糖（%。OEl- - A x- N一-w )- B- A一“ 100 ( 3 ) 式中0.18一一乳糖换算系数，A一样品消耗硫代硫酸纳溶液量，时，397 GB 142 -85 B一一空白消耗硫代硫酸纳溶液量，时，N一一硫代硫酸纳溶液的当量浓度，w一一样品重量，g0 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，囱黑龙il；省乳品L业研究所归口。本标准由黑龙江省乳品业研究所和海拉尔乳品！负责起草。本标准主要起草人张赞林、张保锋、李玉贤、部蕴华。398