GB T 10469-1989 水果、蔬菜粗纤维的测定方法.pdf

1、GB 1046989 本标准参照采用国际标准ISO 5498-1981农产食品粗纤维含量的一般测定方法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。 本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。 2 引用标准 GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法 GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法 3 原理 样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作，再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤

2、维含量。 4 仪器设备 a. 分析天平：感量0.0001g； b. 组织捣碎机； c. 实验室用粉碎机； d. 电热板； e. 回流装置：500mL锥形瓶及冷凝管； f. 亚麻布：适用于粗纤维含量测定； g. 布氏漏斗：直径80mm或100mm； h. 短颈漏斗：直径100mm或120mm； i. 抽滤瓶：容积500mL或1000mL； j. 古氏坩埚：容积30mL； k. 电热鼓风干燥箱； l. 马福炉； m. 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。 5 试剂 页码，1/4GB 10469892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104690A.htm 试剂纯度

3、均为分析纯，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 硫酸溶液： c（1/2H2SO4）0.2550.005mol/L，溶液浓度须经标定；5.2 氢氧化钠溶液： c（NaOH）0.3130.005mol/L，溶液浓度须经标定； 5.3 95乙醇； 5.4 无水乙醚； 5.5 消泡剂：如正辛醇等； 5.6 石棉：加13的盐酸溶液（ V/V）于石棉上并且煮沸大约45min，过滤、水洗、干燥后置550的马福炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min，然后过滤，用硫酸洗一次，再用水洗净、烘干后置550的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物，贮

4、存于广口瓶中。 6 试样的选取和制备 6.1 易捣碎的样品：选取有代表性的样品，经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。 6.2 不易捣碎的样品：选取有代表性的样品，先取样按GB 8858测定出水分含量（ B1）。同时将样品置 80烘箱烘干后用粉碎机粉碎，全部通过0.84mm（20目）的筛子。收集后装入广口瓶中备用。 6.3 经测定脂肪含量（ c）后的残渣供粗纤维含量测定用。 7 测定步骤 7.1 称样 7.1.1 准确称取按第6.1条制备的样品约20g，置500mL锥形瓶中。 7.1.2 准确称取按第6.2条制备的样品约3g，置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858测定出水分含量（ B2）

5、。 7.1.3 准确称取脱脂残渣（6.3）约3g，置500mL锥形瓶中。 7.2 蒸发水分和提取脂肪 称样后，若水分含量高，可置80烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1者，可用乙醚多次浸泡、洗涤试样，然后倾析去掉溶剂，不能损失残渣，最后风干多余的溶剂。 7.3 酸处理 7.3.1 加入95100的硫酸溶液200mL（室温时量取）。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管，立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸301min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶，防止试样沾在液面之上。 7.3.2 连接好抽滤装置，迅速抽滤分离。并且用95100的热水洗涤残渣至滤液呈中性（蓝页码，2/4GB 10

6、469892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104690A.htm色石蕊试纸不变色）。 7.4 碱处理 7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上，不要堵塞下水口。用95100的氢氧化钠溶液20mL（室温时量取）将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管，立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸301min。 7.4.2 连接好抽滤装置（铺有石棉的古氏坩埚），迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL（室温）洗涤残渣，再用95100的热水充分洗涤后抽干，然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次（脱脂样品不用乙醚再洗），抽干。 7.5 干燥 将盛有残渣的古氏坩埚置130

7、2的烘箱中干燥2h后取出，置干燥器中冷却至室温后称重（ A1）。 7.6 灰化 将盛有残渣的古氏坩埚置55025的马福炉中灰化2h，待温度降至200以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重。再将古氏坩埚置马福炉中灰化1h。重复操作直至2次称量差不超过0.5mg（ A2）。 或者将盛有残渣的古氏坩埚置60015的马福炉中灰化0.5h，待温度降至200以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重（ A2）。 7.7 同一试样平行做2次测定。 8 测定结果的计算公式 8.1 按第7.1.1条取样的计算公式： 8.2 按第7.1.2条取样的计算公式： 粗纤维（）（ A1-A2）/ W100（1）式中： A1古氏坩

8、埚+粗纤维+残渣中灰分，g；A2古氏坩埚+残渣中灰分，g；W 试样的质量，g。粗纤维（）（ A1-A2）/ W（1- B2）100（1- B1）（2）式中： A1古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分，g；A2古氏坩埚+残渣中灰分，g；W 试样的质量，g；B1按第6.2条测定的水分含量；B2按第7.1.2条测定的水分含量。页码，3/4GB 10469892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104690A.htm8.3 按第7.1.3条取样的计算公式： 9 测定结果 9.1 取2次测定的算术平均值作为测定结果。 9.2 测定结果低于10时，2次测定结果之差的绝对值不得超过0.4。 测定结果大于10时，2次测定结果之差的相对值不得超过4。 粗纤维（）（ A1-A2）/ w100（1- c）（3）式中： A1古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分，g；A2古氏坩埚+残渣中灰分，g；W 试样的质量，g；c 按第6.3条测定的脂肪含量。页码，4/4GB 10469892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104690A.htm