GB T 12092-1989 淀粉及其衍生物磷总含量测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物磷总含量测定方法Method for determination of total phosphorus content in starches and derived products GB 1202-89 小；标准参照采用国际标准Iso 3946-1982淀粉及其衍生物磷总含量测定方法儿I 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。4；标准适用于磷总含垦小于5%(m.1m）的淀粉及其衍生物样品。2 术语磷总含国；2淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含埠。以样品磷兀案总重量对样品原重唱i的重量白分比来表，j:、。3 原理通过时

2、硫酸硝酸混合物破坏有机物质，并将磷酸盐转化为正磷盐，通过加入钢酸钱和还原剂，再形成磷酸iiI，在波长825nm上用分光光度计测定吸光度，并转化成锵总含址。4试剂t渊之过向中，只可使用分析纯的试剂和蒸馈水，或至少纯度相当的水。4. 1 硫酸硝酸溶液：由份体积的浓度96%(m.m）、20为1.84gmL的硫酸与一份休积的浓度65 ,. (rn. m人20为1.38号mL的硝酸相混合而成。4.2 硝酸：65 /o (m m人20为1.38g m L溶液。4. 3 tfttf、血酸溶液：so L ，该溶液只保存于冰箱内，保存时间最多为48h。4.4 桂！酸馁溶液：fr个1L烧瓶中，将10.6gi日酸镀

3、四水化合物（NH,)6 Mo 704 4H20溶于SOOmL水ljI 再加入soomL的！Omo!i L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。4.5 氮氧化纳溶液：!Omo! L。4.6 4路标准溶液4. 6. 1 储液2称取JC1K1F.l磷酸二氧钩。.439 3 g，精确歪O.Smg，并溶于；j(tjl，再定量地移入1OOOmL 容l：片面rr,JU水至麦lj度，并混合均匀，该标准溶液的每mL含100问的磷。d磷酸二氢饵使用前须在燥烘箱内烘lh, r燥烘箱控制在105士2c，然后放入1：燥器rj r冷却至宝温。4.6.2 标准溶液：用吸管吸取lOmL储液（4.6.1）注入250mL的容量瓶内，1泪

4、水至刻度，插匀，该标准溶液的每ml，含4 g的磷。5 仪器5. 1 容lit瓶容监分别为50、100、200、250和SOOmLo 国家技术监督局198912-2 9批准1990 08 01实施Si8 GB 1202-89 5.2 锥形瓶s容量为50mLo 5.3 J肖化瓶2容量为lOOmL。5.4 吸管g容量分别为l、2、5、10、15和25mL。5.5 冷水浴槽z温度能控制在1525C之词。5.6 沸水浴槽。5.7 加热器。5.8 1燥器z内有充足有效的燥剂。5.9 分光光度计z能被调至825nm波长，并备有适当的比色皿，光路长度为1.0cm。5. 10 分析天半。6 分析步骤在2h内进行

5、标准曲线的制作和测定。6. 1 标准曲线的制作取七只50mL的锥形瓶（5.2），用吸管（5.4）分别将1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和10.OmL的磷标准溶液（4.6.2）放入其中六只锥形瓶内，它们分别对应于4、8、12、16、20和40问的磷。七只锥形瓶分别加入水，使每只瓶的总体积为30mL，并混合均匀。用吸管，按次序先力J入4mL铝酸钱溶液（4.4），再加入2mL抗坏血酸溶液（4.3），每IJn人只即混合均匀。将七只锥形瓶置于沸水浴槽（5.6）中lOmin ，然后插入冷水浴槽（5.5）中，使之冷却至室温。人U占地将烧瓶内溶液各倒入50mL容量瓶（5.1 ）中，加水至刻度，混合均匀。

6、用分光光度计（5.9）在波长825nm时由定吸收率，并以磷的毫克数作为吸收率的函数，i剧ijtl:l标准曲线。6.2 样品的准备将样品混合均匀。称取0.5g样品（6.2），精确至0.0002g，此重量而得到的吸收率应在范围0.10.7之间，不符合，贝lj按下表调轶样品量。磷总含i过估计值，%样品量稀释体事l、仲：主分体和！(m; m) g （见6.2) mL （见6.4) mL （见6.5) 0.05 0.500 100 25 0 05 0.10 0.600 100 10 。100.250.500 100 2 0.25 0.50 o. 500 200 2 0.50 1.00 0. 250 25

7、0 2 l. 00 2.00 0.125 250 2 2.00 5 00 0.125 500 2 6.3 t肖化将样品（6.2）倒入消化瓶（5.3），加入15mL的硫酸硝酸溶液（4.1），并使之混合均匀，将烧瓶置于加热器（5.7）上，渐渐加热至瓶内液体微沸，继续煮沸直至棕色气体变成白色，液体变成滔滔为止。，溶液出现深暗色不褪去，在继续蒸煮同时，逐摘加入硝酸溶液（4.2）使之消失。待冷却后，加人lOmL水并加热至瓶内再次出现白色蒸气为止，以除去过量的硝酸溶坡。二l甘GB 1202一”6.4 样品液的制备再将瓶内溶液（6.3）冷却J，并加入45mL水，用氮氧化纳溶液（4.5）将pH值提高到7。再将

8、瓶内溶液JE撞地移入一个具有适当容量量的容量瓶（5.1）内，垃17至主5度，并充分摇匀。6. 5 ijil定取一等分样品液见若是，将其放人50mL的锥形瓶。用吸臂，按次ff先加入4mL领重量镀溶液（4.4），再加入2mL 抗坏血酸溶液也.3 ), 日后立刻混合。4寄钱？在瓶童子沸水浴穰（5.6）中lOmin，再放人冷水浴攘（5.5）啦，使之冷却J至2量注重，定量草地移入50mL的容量在瓶（5.1）内，加水至吉ill度，摇匀。用分光光度计（5.9）在825nm波长时测定该溶液吸收率。从标准曲线（6.1）上i卖出招段的磷的毫克数。6.6 空白测定用水代替样品进行空白测定。也7测定次数对阅一样品（6

9、.2）进行二次测定。7 结果的表示7. 1 计算方法淀粉及其衍生物的磷总含量是以样品磷总重量对辛辛品原蠢蠢百分比表示，为X- m1xV0xlOO - m0 x V1 10 6 式rj:ix一一样品磷总含量，%，刑。一一样品的重篮，笆m，一一从标准曲线上确定的样品液的磷重量，mg Y。一一样品液（6.4）的定巍体积，mL117 I一一用于测定的样品液的等分体积，mL。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。7.2 允许差分析人员闵时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值2当磷总含最大于0.2；，时，应不超过算术平均值的2；，当磷总含量小于队2%肘，应不超过算术半均值的0.004 %。9持部说明g本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起董事。本标准主要想草人徐被苗、徐志良、赵援。5SO