GB T 15249.2-1994 合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定银量.pdf

1、中华人民共和国家标准合质EDTA 化学分析方法定法测定银Crude Gold-Determinatlon of silver Content -EDTA titrimetric method 主题内容与适用范围本标准规定了合质金中银含量的测定方法。GB/T 15249.2-94 本标准适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中银含量的测定。测定范围，0.5%-40%。2 3 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理称取一定重量的被测试的合质金试料，用硝酸、盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性

2、溶液中加入银氟化梆3镇被银定量取代，以紫睬酸镀为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镖，从而计算银含量.4 试剂和材料4. 1 硝酸(11.42 g/mL) ，优级纯.4.2 盐酸(11.19 g/mL) ，优级纯.4.3 氨水0+1)04.4 紫腺酸镀指示剂g称取0.3g紫腺酸钱与25g氯化销，研磨混合均匀.4.5镇氧化何溶液(60g/L)，称取15g镇氟化仰KNi(CN)3J，用200mL热水溶解，冷却后稀释至250 mL(用时配制)。4.6 EDTA(乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液c(EDTA)句O.030 moi/L) ，称取11.2 g EDTA (ClOHN,O,Na, 0 2H,O) ，

3、用热水溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中稀释至刻度。4.7 纯银，99.99%。4.8 纯金，99.99%。5 分析步骤5. 1 试料5. 1. 1 待测试料按表I称取试料，精确至0.0001 g 0 家技术监督局1994-10-07批准1995-08-01实施5 一飞GB!T 15249. 2-94 表1银啻量.%试料，g0.50-2.00 4.000 0 2.00-5.00 . 000 0 5.00-15.0。0.300 0 15.00-40.0。0.200 0 5. 1.2 标准试料根据试样的化学成分，用纯金(4.的及纯银(4.7)配制两个标准试料。5.2测定5.2.1 将试料(5.

4、1)分别置于400mL烧杯中，加20mL水，5mL硝酸(4.1) ，盖上表皿，低温加热溶解30 min。5.2.2 加入20mL盐酸(4.2)，低温加热使样品完全浴解，并生成氯化银沉淀，取下，洗涤表皿及杯壁，冷至室温后稀军事至200mL，在电热板上低温加热至溶液清亮，使氯化银凝聚，取下稍冷。5. 2. 3 洗涤表皿及杯壁，用归cm的中速定量滤纸过滤，氯化银沉淀用温水冲洗2-3次并移入漏斗中，洗涤烧杯3次，洗涤沉淀6-8次至滤纸无包.5.2.4 将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中，在不断摇动下滴加15mL氨水(4.3) ，至氯化银完全溶解。5. 2. 5 将溶液。.2.4)稀释至100mL左

5、右，加入5mL镣氟化何溶液(4.5)、50-100mg紫腺酸接指示剂(4.4)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。6 分析结果的计算与表述银的百分含量按下式计算=Ag(灿=号去X100 式中.VI-滴定标准试料消耗的EDTA标准漓定在军液体积，mL;V2一一滴定试料消耗的EDTA标准滴定洛液体积，mL;mt一一标准试料中的纯银质量，g;m2 试料的质量，7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2银含量0.50-2.00 2.00-5.00 5.00-20.00 6 % 允许差0.04 0.10 0.20 GB/T 15249.2-94 附加说明=本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负责起草。本标准主要起草人玉自森、林乐琴、鲍珠玲。一一一一一-一一一一-气, 7