GB T 15263-1994 环境空气 总烃的测定 气相色谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准环境空气总烃的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气总烃的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于空气中总烃的测定本方法用注射器采集空气样品以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器测定总烃含量方法检测范围所用的仪器不同方法的测定范围不同总烃测定下限为以氮气为载气测定空气中总烃含量时总烃峰中包括氧组分因样品中氧对响应值有效应在此采用除烃净化空气求出空白值从总烃峰中扣除氧组分值定义总烃氢火焰检测器所测的碳氢化合物为总烃以甲烷计试剂和材料载气和辅助气体氮气的纯氮用装有分子筛净化管净化氢气

2、用装有硅胶和活性炭净化管净化空气由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气用装有硅胶和活性炭净化管净化净化空气经除烃的净化空气装置处理详见附录制备色谱柱使用的试剂和材料制备色谱柱和填充物参考条的有关内容色谱标准物以氮气为底气左右的甲烷标准气体仪器仪器配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪仪器主要部件带有氢火焰离子化检测器附带柱加热炉温度调节器注入口加热器检测器加热器及相应的温度调节器放大器等控制载气的压力表流量计和辅助气体的指示流量计进样器仪器自带不锈钢进样口或六通阀定量管注射器注射器若干个色谱柱色谱柱类型空柱或填充柱色谱柱数量根色谱柱的特征材料不锈钢长度内径形状螺旋形填充物装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料空

3、柱子粒度目填充方法不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住接真空泵柱的另一端通过软管接漏斗将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内在装担体的同时开启真空泵抽气并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀填充完毕后用玻璃棉塞住为防止玻璃棉及担体抽入真空泵在真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲瓶色谱柱的老化将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上另一端不接检测器用低流速约的载气通入柱温升至老化约然后将色谱柱接入色谱系统待基线走平直为止检测器氢火焰离子化检测器记录仪量程样品样品性质样品名称环境空气样品样品状况气体采样和贮存方法用注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品反复置换三次后抽取样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测样品当天分析

4、完毕操作步骤调整仪器汽化室柱温载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择检测器温度记录仪衰减根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减纸速校准外标法校准次数根据仪器的稳定性一般在一批样品中可在开始中间和最后各校准一次标准样品的制备以标准甲烷气在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体标准样品的使用条件标准样品进样体积与试样进样体积相同标准样品的响应值应接近试样的响应值使用的标准样品要求只出单一峰没有其他干扰物质试验进样进样方式采用注射器或六通阀进样进样量操作用注射器抽取待测样品反复置换三次后准确抽取迅速注入色谱系统色谱图的考察标准色谱图见下图定量分析色谱峰的测量以峰的起点和终

5、点的联线作为峰底从峰高极大值对时间轴作垂线对应的时间即为保留时间此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高计算总烃按下式计算总式中总气样中总烃浓度以甲烷计甲烷标准气浓度即为换算因子样品中总烃峰高包括氧的响应除烃净化空气峰高甲烷标准气体经总烃柱的峰高结果的表示定性结果根据甲烷标气在柱上的保留时间确定被测试样的总烃定量结果根据计算公式计算出样品中总烃的含量结果以三位有效数字表示精密度和准确度个实验室分析含及的统一甲烷标准样品精密度重复性重复性相对标准偏差分别为及再现性再现性相对标准偏差分别为及准确度相对误差分别为及环境空气样品加标回收率为仪器测定下限色谱仪在开机基线稳定的情况下以测试样品时基线噪声倍作为仪器

6、的测定下限本方法要求仪器的敏感度不低于附录除烃净化空气装置补充件净化空气使用的试剂和材料试剂钯催化剂硅胶碱石棉分子筛材料高温管式炉或自制加热器空压机或空气钢瓶流量计稳流阀长内径不锈钢管一根连接参考图所示图除烃净化空气装置操作步骤除烃催化管的制备型管为内径的不锈钢管内装催化剂床层高约在型管前接长内径的不锈钢预热管除烃空气的检验除烃净化空气装置通入室内空气或空气钢瓶炉温升至温度恒定后取除烃净化空气至柱色谱测定无峰即认为除烃完全注钯催化剂取一定量氯化钯在酸性条件下用去离子水将其溶解溶液用量要能浸没目担体为宜放置在轻轻搅拌下将其蒸干然后装入型管内置于加热炉中在通入空气烘干再升温至灼烧然后将温度降至用氮气置换后再通入氢气还原再用氮气置换即得到黑褐色钯催化剂附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由甘肃省环境监测中心站负责起草本标准主要起草人李抗美顾兴梅李晓红等本标准由中国环境监测总站负责解释