1、中华人民共和国国家标准车间空气中丁自同的直接进样气相色谱测定方法Workplace air一Determinationof butanone 一Directinjection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中丁酬。本标准适用于测定丁酬生产场所和使用现场空气中丁国同的浓度。2 原理GB/T 1 6060 -1 995 用大注射器采集空气中丁酣直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器3. 1 注射器，100mL , l mL。3. 2 微量注
2、射器，10L，lL。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng丁酣给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201扭体=5: 100 柱温:90CC汽化室温度:150C。检测室温度:150C。载气(氮气):50 mL/min。4 试剂4. 1 丁闹，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6 201担体，6080目。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上塑料帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实
3、施G/T 1 6060 -1 995 将100mL注射器取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量的丁酣(于20C时lL丁嗣质量为0.8061 mg)注入100mL注射器中，配成一定浓度的标准气体，取一定量的丁酬标准气体，用清洁空气稀释成O.2 , O. 4 , O. 8 , 2. 0吨/mL丁自同的标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丁酬的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定
4、取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。了酣色谱图见下图。7 计算丁嗣2 1 0 时间，mm 丙目同、丁酬色谱图7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 。=vx一一一一一x_ _:一一273十t , 101. 3 式中:vo 标准状况下的样品体积，mL;V一一样品体积，mL;t一温度，CC;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算丁酬的浓度。式中:x空气中丁酬的浓度，mg/m气Vo 标准状况下的样品体积，mL;x=毛X1 000 c-一由标准曲线上查出的样品中丁酬的含量，用。8说明8.1 本法检测限为1X 10-3月，当丁嗣放度为236mg/m3时，其变异
5、系数为9.0%。( 1 ) . ( 2 ) G/T 1 6060 -1 995 8.2 本法为测定丁酬的瞬间被度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 采样后样品保存不得超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含丁酬或其他干扰丁酬测定物质的空气。8. 5 采样现场共存保留时间与丁酬相近的物质时，干扰丁酬的测定，此时可通过改变色谱条件来排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、李玉芬、袁克茵、温亿敏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
