1、中华人民共和国国家标准车间空气中二氯乙婉的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M) Workplace air-Determination of dichloroethane Direct injection gas chromatographic method (PEG 20M) 1 主题内容与适用范围G B /T 1 6 0 8 6 - 1 9 9 5 本标准规定了用聚乙二醇20M柱气相色谱法分离测定车间空气中二氯乙烧。本标准适用于聚氯乙烯及环氧乙皖生产车间以及二氯乙烧为溶剂的塑料制品加工车间空气中1，1二氯乙烧和1.2-工氯乙烧浓度的测定。2 原理空气中的二氯乙烧两种异构体及可能的共存物
2、如氯乙烯、三氯乙烯、三氯甲饶、环氧乙(丙)烧、乙醒、丙醒、1.2二氯丙烧、苯等用聚乙二醇20M色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3 仪器3. 1 注射器:100mL , 10 mL , 5 mL , l mL。3. 2 微量注射器:1L。3.3 负压配气瓶。3. 4 扩散池动态配气装置。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。5ng1，2二氯乙皖给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长1.5 m，内径4mm，玻璃柱或不锈钢柱。聚乙二醇20M:Chromosorb W = 10 : 100; 柱温:800C;汽化室温度:1500C;检测室温度:1500C;载气
3、氮气):30 mL/min。4 试剂4.1 1, 1二氯乙烧，色谱纯。4.2 1，2二氯乙烧，色谱纯。4.3 聚乙二醇20M，色谱固定液。4.4 Chromosorb W AW-DMCS，6080目。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16086-1995 5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析，亦可将采好样的注射器置于冰桶中带回实验室。分析前将注射器于800C烘箱中加热20min，然后放至室温再进行分析。6 分析步骤6.1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/1
4、0，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制1，1一二氯乙烧标准气的配制可采用室温下大注射器液体挥发配气。1，2二氯乙皖采用500C大注射器液体挥发配气或负压配气、扩散池动态配气。选择以上一种配气方法，用清洁空气稀释配成5.0，10，20，30，50mg/旷(即X. 10-3问/mL)的1，1二氯乙烧和1，2-二氯乙惋标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高或峰面积。每个浓度重复进梓3次，取峰高或峰面积的平均值。以二氯乙烧的含量对峰高或峰面积作图，绘制标准曲
5、线。保留时间为定性指标。6.4 样品分析取1mL空气样品(记录温度及压力)进样，在与标准曲线绘制相同的气相色谱条件下进行分析测定。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。7 计算7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。-nu 户一1-nu -i 口一+9臼亏。-巧i-巧， V = V . ( 1 ) 式中:Vo -标准状况下的样品体积，mL;v-一样品体积，mL;t一一温度，OC;户一一大气压力，kPao7.2 按式(2)计算空气中二氯己烧的浓度。x = o X 1 000 ( 2 ) 式中:X一-空气中二氯乙饶的浓度，mg/m3;C一一查标准曲线二氯乙烧含量，g;vo-标准状况下的样品体积，mL。8说明8.1 本法的检出限为:1，1-二氯乙烧2.5X10-3问;1，2-二氯乙皖5.0X10-3g(直接进空气样品
