1、中华人民共和国国家标准车间空气中丙烯腊的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of acrylonitrile 一Directinjection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱分离测定车间空气中丙烯睛。GB/T 1 6098 -1 995 本标准适用于测定丙烯腊生产现场和大多数使用丙烯睛作为原料生产现场空气中丙烯睛浓度。2 原理用大注射器采取空气中丙烯睛直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3 仪器3. 1 注射器，1
2、00mL , 2 mL。3. 2 微量注射器，50L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng丙烯腊给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱o聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100。柱温:76C。汽化室温度:155C。检测室温度:125C。载气(氮气): 60 mL/min 0 4 试剂4. 1 丙烯睛，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6 201担体，6080目。5 采样取100mL注射器，在采样地点，用现场空气洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上塑料帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6.1 对照试验将100mL注射器
3、(数量为样品总数的1/10，至少1支)抽取100mL清洁空气，套上塑国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16098-1995 料帽与样品同时分析，作为空白对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量的丙烯睛(于20C时1L丙烯睛质量为0.806 0 mg)。注入100mL注射器配成一定被度的标准气体，用清洁空气稀释成0.001，0.002和O.020 g/mL的丙烯腊标准气体，分别取2mL进样，测量保留时间和峰高或峰面积。每个浓度重复进样3次，取其平均值，以丙烯腊含量对峰高或
4、峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取2mL空气样品(记录温度及压力)直接进样，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。丙烯睛色谱图见下图。4 3 2 时间，min 丙烯睛色谱图7 计算7. 1 按式。)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vo = V X _73 X. _ _ v . 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，mL;V一-样品体积，mL;t一-温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算丙烯睛的浓度。式中:X一一空气中丙烯腊浓度，mg/m3;Vo-一标准状况下的样品体积，mL;xz1000 C一一由标准曲线上查出的样品中丙烯腊
5、的含量，用。8 说明.( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 用注射器采样时，当丙烯睛含量为0.001，0.002及O.020问/mL时，其变异系数分别为:5.71%, 2.06%及2.43%。8. 2 生产现场和使用现场可能共存主要是丙烯醒、丙烯腊、乙睛，按给定色谱条件，三者能较好地分离，互不干扰测定。8. 3 柱温对灵敏度、分离度有较大影响，分析过程中要严格控制温度。GB/T 16098-1995 8.4 标准气的配制，大注射器法与扩散法，负压瓶法与大注射器法均无显著性差异，所以大注射器法和负压瓶法均可用于配制标准气。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海医科大学负责起草。本标准主要起草人陈楚良、江龙。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
