GB T 16103-1995 车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法.pdf

1、GB/T 16103-1995 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中铝及其化合物的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:陕西省卫生防疫站、中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人:徐方礼、徐伯洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中钮及其化合物的硫氨酸盐分光光度测定方法Workplace air-Determination of molybden

2、um and its compounds-Thiocyanate spectrophotometric method GB/T 1 61 03 -1 995 本标准规定了硫氨酸盐分光光度法测定车间空气中铝及其化合物恢度的方法。本标准适用于生产和使用铝及其化合物的车间空气中铝及其化合物浓度的测定。2 原理在酸性梅、液中，有还原剂和铜离子存在时，锢与硫氨酸盐迅速生成稳定的橙红色络合物，比色定量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 过氯乙烯滤膜或微孔滤膜。3.3 采样器。3. 4 具塞比色管，25mL。3. 5 分光光度计。4 试剂4. 1 硫氨酸饵溶液，250g/L。4.2 抗坏血酸溶液，50g/

3、L。4.3 硫酸铜洛破，0.4g/L。4.4 硫酸溶液，1十2。4. 5 硫酸榕液，1+9。4.6 硫酸榕液，1+4。4. 7 硝酸溶液，3+5。4.8 混合显色剂:取硫氨酸饵榕液、抗坏血酸恪坡、硫酸榕液(4.4)各100mL和硫酸铜榕液5mL相泪合，当天配制。4.9 标准榕掖:称取O.252 2 g铝酸饷(Na2Mo04 2H20) ，加少量水榕解，转入100mL量瓶中，加2 mL硫酸溶液(4.4)，加水至刻度，此溶被为1.0 mg/mL锢。使用前用硫酸溶被(4.5)稀释成10吨/mL锢的标准榕液。5 采样将滤膜置于采样夹中夹紧，以10L/min的流量抽100L空气。国家技术监督局1995-

4、12-15批准1996-07-01实施GB/T 16103 -1995 6 分析步骤6. 1 对照试验将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理将采样后的滤膜放入50mL烧杯中，加5mL硫酸溶液(4.6)和0.4mL硝酸梅液，摇匀，缓缓加热，待溶液开始冒白烟时，取下放冷。用水定量转移入50mL量瓶中。加4mL硫酸熔液(4.肘，用水稀释至刻度，摇匀。量取5mL于比色管中，待分析。6. 3标准曲线的绘制按表1配制标准管。表1锢标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液.mL。O. 5 1. 0 2.0 3.0 5. 0 硫酸溶液(4.日

5、.mL5.0 4. 5 4.0 3.0 2.0 。铝含量，问。5 10 20 30 50 向各管加6mL混合显色剂，摇匀。放置10min，于波长470nm下测量吸光度。以锢含量(g)对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定样品管同标准管操作，由标准曲线查得铝含量(g)。7 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。=V-2ZZ一一主一. ( 1 ) 273 + t 10 式中:V o -标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;户大气压力，凹的t一一气温，C。7.2 按式(2)计算铝的浓度。式中:c一一空气中铝的旅度，mg/m3;m一一由标准曲线查得的锢含量，用;Vo -标准状况下的采样体积，L。8 说明10 m c = Vo ( 2 ) 8. 1 本法检出限为1g/5mL。当铝浓度分别为5.0，10，20，30，50吨/5mL时，相对标准偏差分别为1. 7% , 2.5% , 2.5% , 2.8% ,1. 7%。8. 2 本法采样效率为96.8%，洗脱效率为95.7%。8.3 加热溶解滤膜上的铝时，升温不宜太快，温度不应太高，以防止滤膜炭化变黑，影响测定。8.4 1昆合显色剂最好当天配制。8.5 1 000月的鸽(VI )、硅(N)和铅，100g铁( )、铅(VI)、饥(v )和钻(H)对本法无干扰。