GB T 16110-1995 车间空气中黄磷的气相色谱测定方法.pdf

1、GB/T 16110 -1995 前L口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中黄磷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄、来爱平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。范围中华人民共和国国家标准车间空气中黄磷的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of phosphorus Gas chromatographic method 本标准

2、规定了气相色谱法测定车间空气中黄磷浓度的方法。本标准适用于生产和使用黄磷的车间空气中黄磷放度的测定。2 原理GB/T 16110 -1995 空气中的黄磷用苯-乙醇吸收采集后，经SE-30、QF-1混合柱分离，用火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。3仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 抽气机。3.3 流量计，0lL/min。3. 4 具塞比色管，10mL。3.5 微量注射器，1L，10L。3.6 气相色谱仪，火焰光度检测器。色谱柱:柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱。SE-30: QF-1 : Chromosorb W AW-DMCS=3: 2: 100。柱温:70C。汽化室温度

3、:190C。检测室温度:200C。载气(氮气):30mL/mino 4 试剂4. 1 吸收液:苯乙醇，2十304.2 元水乙醇。4.3苯。4.4 黄磷。4.5 SE-30，色谱固定液。4.6 QF-l，色谱固定液。4.7 Chromosorb W AW-DMCS担体，6080目。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16110 -1995 5 采样用一个内装有5mL吸收掖的多孔玻板吸收管，置于冰浴中，以O.5L/min的速度，抽取5L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空自对照。6. 2

4、 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后将样品倒入比色管中，再加少量吸收液洗涤吸收管，将吸收液并入同一比色管中，并加至5mL，混匀。6.3 标准曲线的绘制于25mL量瓶中加入lOmL苯，准确称重，加一粒经滤纸吸除水分的黄磷，再准确称重，两次重量之差即为黄磷的含量，此液为贮备液，于冰箱内保存。临用前取贮备液，用吸收液稀释成1mL含O.05 , O. 10, O. 20 , O. 30 , O. 50问黄磷的标准溶液。用微量注射器分别注5L标准溶液进气相色谱仪，每个浓度重复3次，记录保留时间及峰面积，取峰面积的平均值，以黄磷的含量(g)对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6

5、.4 测定取5L样品榕液进样，以保留时间定性，峰面积定量，色谱图见图10苯乙醇黄磷o 2 时间，mm 图17 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273 ,/ P Vo=vx一一x一一一-( 1 ) u . 273+t 101. 3 GB/T 16110 -1995 式中:V -标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t一一温度，C;户大气压力，kPao7.2 按式(2)计算黄磷浓度。式中:一一空气中黄磷的改度，mg/m3;m一一洒IJ得的乐果含量，g;V 标准状况下的采样体积，L。8 说明5m c=v:HH-HH-. (2) 8. 1 本法检出限为2X 10-4g(进样5L液体样品)。当黄磷放度为2.5g/5L时，其变异系数为8.2%。8.2 采样时吸收管应放在冰浴中，采样效率在85%100%之间。空气对苯-乙醇中的黄磷有一定氧化作用，采集4L空气时其回收率为85%99.2%。8.3 黄磷在空气中极易氧化，采样体积不宜超过10L。在配制标准溶液时绝不可用于直接接触，必须用慑子取出黄磷，在装有水的平皿中，用热水加热过的刀子去除表面氧化物并切割成小块。当黄磷自燃时，应急速用水浇灭。8.4 磷化氢、五氧化二磷、红磷不干扰测定。