1、1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of dinitrobenzene -Gas chromatographic method 本标准规定了气相色谱法测定车间空气中二硝基苯浓度的方法。本标准适用于生产和使用二硝基苯的车间空气中二硝基苯浓度的测定。2 原理GB/T 1 611 2 -1 995 空气中二硝基苯用苯采集，经OV-17、QF-1混合色谱柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器3. 1 冲击式吸收管。3.2 抽气机(防爆)。3.3 流量汁，05L/mino3. 4 微量注射器，
2、20L，10L.1Lo3. 5 气相色谱仪，电子捕获检测器(63Ni源或佩源)。色谱柱z柱长2m，内径3mm，玻璃柱。OV-17 ; QF-1 : Chromosorb W AW-DMCS=2 : 1. 5: 100。柱温:193C。汽化室温度:250C。检验室温度:250C。载气(氮气):50mL/min。4 试剂4.1 苯(吸收液).分析纯04.2 二硝基苯，色谱纯。4.3 OV-17.色谱固定液。4.4 QF-l，色谱固定液。4.5 Chromosorb WAW-DMCS担体.6080目。5 采样于冲击式吸收管中装入5mL苯(吸收液).以3L/min的速度抽取6L空气。国家技术监督局19
3、95-12-15批准1996-07咱们实施GB/T 16112 -19 9 5 分析步骤6. 1 对照试验白对照。6.2 样品处理采样后，用苯将吸收液体积补至5mL。用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，混匀。取lL进样。6. 3 标准曲线的绘制在25mL量瓶中加入10mL苯，准确称重后加入二硝基苯少许，再称重，两次重量差即为二硝基苯的量，此液为贮备液。临用时用苯稀释成1mL=1.0g二硝基苯的标准溶液。分别取O. 5.1.0, 2. 5，5.0L二硝基苯标准被进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以二硝基苯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定
4、取1L液体样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。二硝基苯色谱图见图10将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空6 间二硝基苯硝基苯邻二硝基苯543210 时间，mm 三硝基苯色谱图图l计算按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。273户。=vx一-一x一一一( 1 ) 273十t101. 3 7 7. 1 式中:vo -标准状况下的采样体积，L;V一一采样体积，L;GB/T 16112 -1995 t一一温度，OC;户大气压力，kPao7. 2 按式(2)计算二硝基苯的浓度。c=在X5000(2 ) 式中:c-空气中二硝墓苯的改度.mg/m3;m一一由标准曲线上查出的工硝基苯的含量，问。V。标准状况下的采样体积，L。8说明8.1 本法检出限为4X 105g(进样lp.L液体样品).测定范围为O.110mg/m当二硝基苯浓度为0.1.1.10mg/m3时，变异系数分别为7.4%,4.4% ,1. 3%。8.2 采集6L空气样品，适用于空气中二硝基苯的含量在最高容许放度左右，如车间空气浓度较低，应增加采气量。8. 3 二硝基苯的三种异构体(间、邻、对)中，以间工硝基苯具有工业意义。若现场有对或邻二硝基苯可用该两种异构体配制标准液。8.4 若电子捕获检测器为氟源，检测室温度应降至190200C。
