GB T 16115-1995 车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法.pdf

1、G/T 1 611 5 -1 995 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中二硝墓氯苯的放度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:广东省职业病防治院。本标准主要起草人:陈利平、叶能权、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中二硝基氯苯的盐酸菜乙二肢分光光度测定方法Workplace air-Determination of chlorodinitr咄enzene一阵

2、(l-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method G/T 1 611 5 -1 995 本标准规定了盐酸菜乙二肢分光光度法测定车间空气中二硝基氯苯哝度的方法。本标准适用于生产和使用工硝基氯苯的车间空气中二硝基氯苯榷度的测定。2 原理在酸性榕液中，二硝基氯苯被三氯化铁还原成二氨基氯苯，经重氮化后与盐酸菜乙二牍生成紫色，比包定量。3仪器3.1 多孔玻板吸收管。3. 2 抽气机。3.3 流量计，01L/min。3. 4 恒温水陷。3. 5 具塞比色管.10mL。3. 6 分光光度计，20mm比色杯。4 试剂4

3、. 1 吸收破:无水乙醇。4.2 盐酸，2mol/L。4.3 三氧化铁梅瓶，150g/L，于冰箱中保存。4.4 澳化饵溶液，100g/L。4.5 亚硝酸纳榕液.32g/L.临用时配制。4.6 氨基磺酸锻潜液，20g/L，于冰箱中可保存一周。4. 7 盐酸菜乙二腊梅液，10g/L，于冰箱中可保存一周。4.8 2，4二硝墓氯苯标准榕液:准确称取0.1000 g 2，4-二硝基氯苯，用无水乙醇榕解后转入100mL 量瓶中并稀棒至刻度，此潜被1mL=l mg 2，4二硝基氯苯，使用时再用1+1乙醇稀释成1mL=lO吨2.4-二硝基氯苯的标准溶准。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-0

4、1实施SG GB/T 1 611 5 -1 995 5 采样串联两个各装有5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min的速度抽取6L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理用吸收管中的吸收液洗海进气管的内壁3次，然后将两个吸收管中的样品液分别倒入10 mL比色管中，以少量水稀释至10mL，量取2.5mL于另一比包管中。6. 3 标准曲线的绘制:按表1配制二硝基氯苯的标准管。表1二硝基氯苯标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 2，4-二硝基氯苯标准溶液，mL。0.10 0.20 0.40 0

5、.60 0.80 1. 00 1十l乙醇溶液，mL2. 5 2.4 2. 3 2.1 1. 9 1. 7 1. 5 二硝基氯苯含量，g。1 2 4 6 8 10 向标准管中各加入0.4mL盐酸(4.2)及0.05mL三氯化铁溶液，置于50C水浴中保温15min，取出放冷，加1mL水，1mL澳化饵榕液及0.1mL亚硝酸纳溶液，海匀，放置10min，加入0.5mL氨基横酸锻榕液，充分振摇至无气泡发生为止，放置5min，加入1mL盐酸菜乙二胶溶液，加水稀释至10 mL，氓匀，放置15min，用20mm比色杯，于波长560nm下测吸光度，以2，4-二硝基氯苯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 样品

6、测定样品管操作同标准管，测吸光度后由标准曲线上查出二硝基氯苯的含量。7 计算7. 1 接式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积。273 Vn = V X一一一一一X1 :一一273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t 温度，C;户一大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算空气中二硝基氯苯的浓度。4(mj + mz) c = Vo 式中:C 空气中二硝基氯苯的浓度，mg/m3;mj、mz一分别为第一、第二吸收管所取样品榕液中二硝基氯苯的含量，g;V。标准状况下的样品体积，L。8说明( 1 ) ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为lg/2.5m

7、L;灵敏度当比色体积为2.5mL时，2月的二硝基氯苯应有O.034的吸光度;本法的测定范围为110月/2.5mL;当二硝基氯苯的浓度为2.0，5.0，8.0周/2.5mL时，变异系数分别为13.6%，8.7%和2.8%。8. 2 串联两支各盛5mL吸收攘的多孔玻板吸收管以0.3L/min的速度采样20min，当空气中二硝基GB/T 16115 -1995 氯苯的浓度在1.01 8. 90 mg/m3时，前管的采样效率为90.4%95. 5%。8. 3 样品采集后当天分析完毕，所显颜色15min发色完全，在2h内所呈的颜色稳定。8.4 在10mL的显色体积中，若1十1的乙醇超过4mL，显色液有时会产生浑浊现象，因此样品液的用量只能取2.5mL。在加入澳化伺及亚硝酸铀溶被前，于样品液中加1mL水，避免产生浑浊现象;过量的亚硝酸铀能与盐酸菜乙二腔作用产生黄色，影响比鱼，因此加氨基磺酸锻后必须充分振摇，以彻底除掉亚硝酸制。8.5 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯对二硝基氯苯的测定有干扰。