GB T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法 还原硅钼酸盐分光光度法.pdf

1、GB/T 17518-1998 前言本标准等同采用国际标准1SO6382: 1981，在技术内容上与该国际标准相同，编写方法上与之基本相对应，仅做了编篱性修改。本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南化集团研究院负责起草。本标准主要起草人s张汝爱、齐玉梅、潘红月。65 GB/T 17518一1998ISO前言150 (国际标准化组织是各国标准化协会(l50的成员团体)的世界性联合会。制定国际标准的工作是通过150各技术委员会进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每一个成员团体，均有权参加该委员会

2、。政府的或非政府的国际组织经过与150联系，也可参加此项工作。准。各技术委员会采纳的国际标准草案，须发给各成员团体赞成后，方可由150理事会批准为国际标国际标准1506382由I50/TC47化学技术委员会制定，并于1979年10月发给各成员团体.该标准由下列国家成员团体通过:澳大利亚阿拉伯埃及共和国奥地利法国比利时德意志联邦共和国巴西匈牙利保加利亚印度加拿大意大利中国朝鲜民主主义人民共和国捷克斯洛伐克荷兰没有成员团体表示不赞成本文件。波兰葡萄牙罗马尼亚南非共和国瑞士英国苏联南斯拉夫国际理论和应用化学联合会(lUPAC)也赞成本国际标准。66 中华人民共和国国家标准化工产品中硅含量测定的通用方

3、法法GB/T 17518一1998Idt ISO 6382 , 1981 General metbod for determlnatlon of sllicon content of cbemlcal products-Reducted molybdoslllcate spectropbotometric metbod 注意一所用的某些试剂(见有关注)有危险，使用时需注意。1 范围本标准规定以还原硅铝酸盐分光光度法为测定化工产品中硅的通用方法。本标准提供了测定溶液中硅含量的方法。所分析产品试液的制备，应参考有关的标准。为使方法适用于分析的产品，应做些必要的修改.本方法适用于测定试液中的SiO，

4、含量为2-200月。附录A给出了各种离子、元素和化合物单独存在时不干扰测定的限量.在特定情况下，此表也给出了减少或抑制干扰的处理方法。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 :1 987) 3 原理在盐酸存在下，用氟化纳处理，使任何形态的聚合硅解聚.在棚酸存在下，掩蔽氟离子的干扰.pH为1.1士0.2时，形成氧化态(黄色)硅铝酸盐。在草酸存在下，于高强度硫酸介质中，选择性的还

5、原硅锢酸盐配合物，以消除磷酸盐的干扰.于最大吸收波长(约800nm)处，用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度.4 试剂分析中只用尽可能无硅的分析纯试剂，水是用三级水经石英设备蒸馈的二次蒸馆水或相等纯度的水。注2软化水是不适宜的.所有试剂应储放于无硅材料(如聚乙烯制成的瓶中。4. 1 硫酸溶液约400g/L.取240mL密度p=l.84 g/mL98%(m/m)J的硫酸溶液，小心地加入到500 mL水中，稀将至1000 mL.混匀。4.2 盐酸溶液=约150g/L.取340mL密度p=1.19g/mL38%(m/闸门的盐酸溶液，小心地用水稀释至1000 mL。国*质量技术监督局1998-10-20

6、批准1999- 05 -01实施67 GB/T 17518-1998 4.3 棚酸溶液=室温下的饱和溶液(约48g/L). 4.4 二水草酸CH，C，O， 2H，O)溶液:100g/L. 注.如果吸入或接触皮肤是有害的，应避免接触皮肤和眼睛.4.5 氟化纳溶液:20g/L.该溶液储存于无硅材料制成的瓶中。注如果吸入或接触皮肤则中毒，若溅入眼睛内，则应立即用大量水冲洗，并就医治疗.4.6 二水铝酸二销溶液:140g/L.称取35g二水铝酸二锅(Na，MoO. 2H，O).用200mL约50C的水溶解于聚乙烯烧杯中，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。将溶液移入无硅材料制成的瓶中

7、，若有必要，使用前过滤。此溶液现用现配。4. 7 还原溶液使用下列溶液之一24.7. 1 4氨基3泾基L荼磺酸(1氨基-2-茶盼-4-磺酸)溶液:1. 5 g/L a)将7g无水亚硫酸纳溶于50mL水中，然后加入1.5g4氨基-3-泾基l荼磺酸(CJoH，NO，S) 研磨溶解。b)将90g无水焦亚硫酸销(Na，S，Os)溶于900mL水中。将溶液a)和b)混合，并稀释至1000mL。若需要，贝tl过滤。溶液储存于无硅材料制成的深色瓶中。此溶液每2或3周重配一次。注:此溶液剌激皮肤和眼睛.4. 7. 2 L-抗坏血酸溶液:25g/L.将2.5g L抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL.混匀。此溶液

8、现用现配。4.8 硅标准溶液:O. 500 g SiO，/L.用铅皿称取O.500 g SiO，.精确至0.001g. 制备SiO，有下述两种方法:a)在1OOOC条件下，灼烧纯硅酸至恒重(即两次相邻的称量差不大于1mg).并在装有五氧化二磷的干燥器中冷却。b)将纯二氧化硅仔细磨碎，预先在1000(;下灼烧1h.并在装有五氧化二磷的干燥器中冷却。称取5g无水碳酸纳置于称有SiO，的铅皿中，用细刮勺充分搅匀，小心熔融至得到清晰透明的熔融物。冷却后加入温水，缓缓加热至完全溶解，定量转移至无硅材料制成的烧杯中。再冷却，将溶液稀释至约500mL.定量移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，I!i!匀。立即

9、将溶液移入无硅材料制成的瓶中。此溶液每毫升含SiO，O. 500 mg.此溶液保存期不大于一个月。4. 9 硅标准溶液:0.010g SiO，/L，吸取20.0mL硅标准溶液(4.8).置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含SiO，10阅，此溶液现用现配。5 仪器实验室常规仪器及无硅材料制成的特殊仪器见注)。5.1 pH it 配备玻璃测量电极和甘柔参比电极，用pH=1.l的盐酸溶液cCHC)=0. 1 mol/LJ校正。5.2分光光度计配备10或20或50mm光程的吸收池。注:凡使用碱性溶液和任何涉及氟化纳溶液(4.5)的操作皆须在用无硅材料(如囊乙烯制成的容器中进行.如

10、果玻璃容量瓶既未碎裂卫未被蚀刻，可用来稀释榕液，但须立即将溶液转移至用无硅材料制成的瓶中.6 测定手续6. 1 称样及试液制备称样量及试液制备方法均在有关产品的标准中给出。注.除吉有在解盐，在制备试液时需调节pH的产品外，试液的pH应为4-7。68 GB/T 17518一19986. 2 空白试验用与测定相同的手续和等量的所有试剂(包括氟化锅溶液和试液的中和溶液)，但不加试液，在测定的同时，进行空白试验.6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 标准显色溶液的制备用光程为1自或20或50mm的吸收池进行吸光度的测量。根据试液中估计的硅含量，按下表取一定体积的硅标准溶液(4.的，置于一组100mL无

11、硅材料制成的烧杯中，稀释至约25mL。试液中估计的硅吉量，g2-30 10-80 50-200 标准硅溶液相应的5iO，标准硅榕液相应的SiOz标准硅溶液相应的Si02(4. 9) (4. 9) (4.9) mL g mL g mL g o 。o 。o 。0.20 2 1. 0 10 5.0 50 0.50 5 2.0 20 10.0 100 1. 00 10 4.0 40 15. 0 150 2.00 20 6.0 60 20.0 200 3.00 30 8.0 80 吸收池光程.mm50 20 10 骨试剂空白试验.6. 3. 2 显色向每个烧杯中加入4. mL盐酸溶液(4.幻，1.0 m

12、L氟化销溶液(4日，搅拌，静置5mi趴在搅拌下，加入20.0mL翻酸溶液(4.3)，放置5min，如入10.0mL铝酸锁溶液(4.6) ，搅拌，放量10min.，溶液的pH应为1.1士O.2. 在搅拌下，加入5mL草酸溶液(4.4)，放置5min，定量转移至100mL容量瓶中。然后，根据所使用的还原溶液，加入z20 mL硫酸溶液(4.1) ，搅拌后，加入2mL磺酸还原液(4.7.1)，一或30mL硫酸溶液(4.1).混合后，加入2mL L-抗坏血酸还原溶液(4.7.2)。稀释至刻度.Im匀。6.3.3 吸光度的测量10 min后，40min前，使用分光光度计(5.2)，在最大吸收波长约800n

13、m)处，用合适光程的吸收池(见6.3. 1的表)，用水把仪器吸光度调零后，测量吸光度，注z如下数据可作参考:青Si0250闯，用20mm光程的吸收池，其溶液的吸光度约为O.34. 6.3.4 工作曲线的绘制从每一个除试剂空白外的标准显色溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，进行吸光度的校正。以100mL标准显色溶液中5iO，的质量微克为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线e6.4 测定6. 4. 1 试液的处理取二氧化硅含量不大于200吨的试液，置于100mL用无硅材料制成的烧杯中，用水稀释至约69 GBjT 17518-1998 25 mL。6.4.2 显色向烧杯中加入约4mL(见注

14、1)盐酸溶液(4.2).1.0 mL氟化销溶液(4.5) .搅拌，放置5mino在搅拌下，加入20.0mL棚酸溶液(4.3) .放置5mn，加入10.0mL铝酸销溶液(4.6).搅拌，放置10mino溶液的pH应为1.1士0.20注1 为确保该步骤的pH=!.l士0.2.应预先用pH计(5.1)检查.以确定所需盐酸溶液(4.幻的用量.2 氟化纳是供测定聚合硅用的.如果试液中确实不吉聚合态硅，可不加氟化钩。在这种情况下，可直接在100mL玻璃容量瓶中制备溶液.在搅拌下，加入5mL草酸浴液(4.4).放置5mint定量转移至100mL容量瓶中，以下按照6.3. 2 中第3节俨然后，根据所使用的还原

15、溶液，加入)手续进行。6.4.3 吸光度的测量按照6.3. 3中的步骤，用水把仪器吸光度调零后，进行试液和空白试液吸光度的测量。7 结果的表述根据显色试液和空白试液吸光度测量结果，在工作曲线(6.3.4)上查得相应的二氧化硅质量，悔。按产品标准所给出的计算公式进行计算.注，如果以每干克所吉硅(SiJ的毫克数表述结果.jlm应把上述所得结果乘以0.46808试验报告试验报告应包括以下内容2一一样品的鉴定，一一参考的通用方法和与产品有关的标准37一结果及其表述方法，一一测定中异常现象的说明g一一不包括在本标准或本标准附录B中有关的标准的操作，即自选的操作。70 GB/T 17518-1998 附录

16、A提示的附录干扰本附录列出的干扰离子并不是包罗无遗的。因此尚需检查本表中未列出的离子、元素或化合物可能产生的干扰。离子、元素或化合物干扰限量离子、元素或化合物干扰限量H+ 不干扰F 40 mg Na+ 300 mg Cl-600 mg K+ 250 mg VO 2.5 mg Fe十140 mg 50:-600 mg Zn 2+ 300 mg poi-15 mg UO+ 2 250 mg AI 3+ 70 mg Fe 140 mg As 5+ Q. 05 mg H2B03 1 600 mg 阴离子表面活性剂不干扰非商于表面活性剂干扰替加入阴离子表面活性剂可抵消非离予表面活性剂的干扰.例如，加入5mL 5g/L的十二烧基磺酸锵榕液可抑制试液中存在量高达O.15 g以NP10(圣基酣聚氧乙烯隧)表示的非离子表面活性剂的干扰.附录B(提示的附录与还原硅$目酸盐分光光度法规j定硅含量有关的ISO/TC47的其他出版物ISO 984 工业用氢氧化纳ISO 995一一工业用氢氧化饵ISO 1232一一主要用于生产铝的氧化铝ISO 1620一天然和人造冰晶石ISO 2369一一工业用氟化铝ISO 3361一一工业用磷酸ISO 3430一一主要用于生产铝的氟化销ISO 3701-工业用无水氟化氢ISO 5438-一酸级氟石 71