GB T 17530.5-1998 工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定.pdf

1、GB/T 17530.5 1998 前亩工业丙崎酸醋类中阻囊剂测定等效果用ASTMD31251993(元也丙烯酸醋单体和丙烯酸中对甲氧基苯酣的测定儿本际准自实施之日起，代替ZB/TG17 006-1987 0 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准白金周化学标准化技术委员会基本有机化工产品分会归口。本标憔负责跑擎单位z北京化工集团有限资任公向东方化工厂。本标准穆加趣事单位:上海高桥有化丙烯酸厂、青联(宵林)有袖化学有限公词。本标准主要起草人z果藏盼、周捕、杨彩髓。中华人民共和国国家标准工业丙烯酸及酶中阻聚剂的测定GB/T 17530.5-1998 范围Acrylic acid and a

2、crylate esters for industrial use Determination of monomethyl ether of hydroquinone 本标准规定了工业丙烯酸及醋中阻聚剂的测定方法。本标准适用于测定4-甲氧基苯酣(MEHQ)的浓度范围在01200X10 60 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要如方程式所示.MEHQ与亚硝酸(亚硝酸铀在酸性介质中)反应，

3、生成亚硝酸衍生物，它在二种结构间共振。OH I OH 0 1 I 1 N = 0 li NOH 川十HN02II川一)I+H20 OCH3 L OCH3 OCH3 在波长420nm处用分光光度计测定黄色的亚硝酸化合物。4 试剂本标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中三级水。4. 1 冰乙酸。4.2 4-甲氧基苯酣(MEHQ)。4.3 亚硝酸铀榕液:20g/L.溶解2g亚硝酸铀(NaN02)于水中，并稀释至100mL。5 仪器5. 1 分光光度计。5.2 比色皿1:1cm。5. 3 容量瓶:50、100mLo 5.4 吸量管:5、10mL。国家质量技术监督

4、局1998-11-04批准1999 - 06 -01实施GB/T 17530. 51998 6 工作曲线的制作6. 1 称取0.10g MEHQ(精确至0.0002 g)，置于盛有约50mL冰乙酸的100mL容量瓶中。充分混合，使之完全潜解，用冰乙酸稀释至刻度。然后吸取L2、4、6和10mL MEHQ标准榕液，分别注入50 mL容量瓶中，各用冰乙酸稀释至刻度，充分混合。从这些标准中依次各取10mL分别含有200、400、800、1200和2000g的MEHQ。将依次取的10mL标准溶液分别置于盛有约20mL冰乙酸的50mL 容量瓶中，加入1mL亚硝酸铀潜液，并用冰乙酸稀释至刻度。充分泪匀。放置

5、10min。在波长420nm 处以冰乙酸作空白，测定各标准榕液的吸光度。6. 2 以标准悔液在420nm处的吸光度对MEHQ的含量(g)绘制工作曲线。7 分析步骤7.1 称适当数量的试样(表1)于盛有20mL冰乙酸的50mL容量瓶中。表1试样量估计的MEHQ含量，10-6试样量，g025 231 25100 101) 100250 52) 250550 22) 5501 000 12) 1)称重精确至0.01g。2)称重精确至0.001g。加1mL亚硝酸铀溶液于试样中，用冰乙酸稀释至刻度，充分混合。放置10mino以冰乙酸作空白，在搜长420nm处测定该榕攘的吸光度。由工作曲线查出与所得吸光度对应的MEHQ的含量(p.g)。8 分析结果的计算以质量分数(10)表示的MEHQ的浓度，按式(1)计算:MEHQ (10-6) = M/S . ( 1 ) 式中:M由工作曲线得出的MEHQ的量，g;S 试样量，g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于表2之允许差值。所得结果按表2规定报告。表2平行试验的报告和平均值MEHQ浓度，10-6报告精确到10-6重复测定允许差，10-615 O. 1 O. 54 50 0.5 1.8 200 5.5 500 1 9.9