GB T 18204.25-2000 公共场所空气中氨测定方法.pdf

1、GB/T 18204. 25-2000 前言为贯彻执行公共场所卫生管理条例和GB96639673-1996、GB16153-1996公共场所卫生标准)，加强对公共场所卫生监督管理，特制定本标准。本标准中的方法是与GB9663 96731996、GB 16153-1996相配套的监测检验方法。本标准第一法为仲裁法。本标准为首次发布。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位2湖南省劳动卫生职业病防治研究所、黑龙江省卫生防疫站、广东省职业病防治院、中国预防医学科学院环境卫生监测所。本标准主要起草人陈桂贻、汤利民、李文洁、陆展荣。283 1 范围中

2、华人民共和国国家标准公共场所空气中氨测定方法Methods for determinat阳nof ammonia in air of public places 本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。GB/T 18204. 25-2000 本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。第一法院盼蓝分光光度法2 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氟化纳及次氯酸纳存在下，与水杨酸生成蓝绿色的商量酷蓝染料，根据着色深浅.比色定量。3 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸诩水t制备方法见附录AJ.3. 1 吸收液c(H，SO，)=O.005 m

3、oI/L，量取2.8mL浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。3. 2 水杨酸溶液(50g/L)，称取10.0g水杨酸C5凡(OHlCOOH丁和10.0g拧橡酸销(Na3C60， 2H,O) .加水约50mL.再加55mL氢氧化销溶液c(NaOH)=2moI/L，用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色，宴温下可稳定个月。3. 3 亚硝基铁氨化纳溶液(10g/L)，称取1.0g亚硝基铁氟化锅Na2Fe(CN); NO 2H20，溶于100 mL水中。贮于冰箱中可稳定-个月。3. 4 次氯酸纳溶液c(NaCIO)=O.05 moI/L取1mL次氯酸饷试剂原液，用腆量法标定其浓度(标定方法

4、见附录B)。然后用氢氧化纳榕液c(NaOH)=2moI/L稀释成0.05moI/L的溶液。贮子冰箱中可保存两个月。3. 5 氨标准溶液3. 5. 1 标准贮备放2称取O.3142g经105C干燥1h的氯化镀(NH，Cl).用少量水溶解，移人100mL 容量瓶巾.用吸收液(3.1)稀释至刻度。此液1.00mL含).00 mg氨。3. 5. 2 标准工作液临用时，将标准贮备液(3.5.1)用吸收液稀释成1.00mL含).00问氨。4 仪器、设备4. 1 大型气泡吸收管:有10mL刻度线，见图1.出气口内径为1mm，与管底距离应为35mm。国家质量技术监督局2000-09-30批准2001- 01-

5、01实施28.1 G8/T T l节I I u 18204. 25 2000 30 14 上了5一-1尸-图1大型气泡吸收管4.2 空气采样器:流量范围。2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于土5%。4.3 具塞比色管，10mL , 4.4 分光光度计:可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。5 采样用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L.及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制取10mL具塞比色管7支，按表l制备标准系列管。表I氨标准系列管号。l

6、 2 3 4 5 6 标准工作液(3.5.幻.mL。O. 50 1. 00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液(3.1).mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3. 00 。氨吉量，用。0.50 1. 00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(3.2)，再加人0.10mL亚硝基铁氟化铀溶液(3.3)和0.10mL 次氯酸纳溶液(3.4)，混匀，室温下放置1h，用lcm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(g)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、

7、截距及回归方程(1)。Y二bX十a. ( 1 ) 式中zY标准溶液的吸光度;285 GB/T 18204. 25 - 2000 X 氨含量，用;a 回归方程式的截距，b一一回归方程式斜率。标准曲线斜率b应为0.081土O.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因于(B，)。6.2 样品测定将样品溶液转人具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。再按制备标准曲线的操作步骤(6.1)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的

8、稀释倍数。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积zTc P Vc二V.X一一. x 273+tPo 式中Vo标准状态下的采样体积，L;V, 采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，1.; T o 标准状态下的绝对温度，273K; Po一一标准状态下的大气压力，101.3kPa; P 采样时的大气压力，kPa;t一一采样时的空气温度，C 0 7.2 空气中氨浓度按式(3)计算z式中c空气中氨浓度，mg/m气A 样品溶液的吸光度;A。一一空白溶液的吸光度;B. 计算因子，g/吸光度;V。标准状态下的采样体积，1.08 测定范围、精密度的准确度8. 1 测定范围(A -A,

9、)B, c(NH3) =一一V，牛一一 ( 2 ) ( 3 ) 测定范围为10mL样品溶液中含O.5 10g氨。按本法规定的条件采样10min.样品可测浓度范围为O.01 2 mg/m气8.2 灵敏度10 mL吸收液中含有1g的氨，吸光度为0.081土0.003，8.3 检测下限检棋下限为Q.5g/10mL.若采样体积为5L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。8.4 干扰和排除对己知的各种干扰物，本法己采取有效措施进行排除，常见的Ca2:+、Mg2+、Fe:l-t-Mn卜、AIH等多种阳离子已被拧橡酸络合;2g以上的苯氨有干扰，HzS允许量为30g，8.5 方法的精密度当样品中氨含量为1.0

10、，5.0，10.。g!lOmL时，其变异系数分别为3.1 %、2.9%、1.0%，平均相对286 GB/T 18204. 25 -20 偏差为2.5%。8.6 方法的准确度样品溶液加入1.0 , 3. 0 , 5. 0, 7. 0g/的氨时，其回收率为95%109%，平均回收率为100.0%。第二法纳氏试剂分光光度法9 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，概据着色深浅，比色定量。10 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为元氨蒸馆水(制备方法见附录A)。10. 1 吸收液c(H，SO，二O.005 mol/LlJ，量取2.8mL浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释

11、10倍。10. 2 酒石酸何锅溶液(500g/Ll，称取50日酒石酸梆纳(KNaC，H，O 4H20)溶于100mL水中.煮沸.使约减少20mL为止，冷却后，再用水稀释至100mL , 10.3 纳氏试剂2称取17g二氯化乘(HgC12)溶解300mL水中，当j竹、取35g腆化饵(K)溶解在100 mL水中，然后将二氯化柔溶液缓慢加入到确化饵溶液中，直至形成红色沉淀不济为止。再加入600 mL氢氧化锅溶液(200g/Ll及剩余的二氯化家溶液。将此溶液静置12d，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，(或用俨玻璃砂芯漏斗过滤)，用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。(纳氏试剂毒性较大，取用时必

12、须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗g含纳氏试剂的废液，应集中处理，处理方法见附录B)10. 4 氨标准溶液10.4.1 标准贮备液2称取0.3142 g经105C干燥1h的氯化镀(NH，C)，用少量水溶解，移人100mL 容量瓶中，用吸收液(3.1)稀释至刻度。此溶液1.00 mL含1.00g氨。10.4.2 标准工作液2临用时，将标准贮备液(3.4.1)用吸收液稀释成1.00 mL含2.00g氨。11 仪器设备11. 1 大型气泡吸收管2有10mL刻度线，见图l。11. 2 空气采样器z流量范围。2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于士5%。11.

13、 3 具寨比色管，10mL。11. 4 分光光度计:可测波长为425nm，狭缝小于20nm , 12 采样用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L.及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。13 分析步骤13- 1 标准曲线的绘制取10mL具塞比色管7支，按表l制备标准系列管。287 G/T 18204. 25 - 2000 表l氨标准系列管号。1 2 3 4 D 6 标准工作液(3.4.2).mL 1. 00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸收液(3.1).mL10.00 9.00 8.00 6

14、.00 4.00 2.00 。氨吉量，g。2.00 4.00 8.00 12.00 16. 00 20.00 在各管中加人0.1mL酒石酸饵纳溶液，再加人0.5mL纳氏试剂，混匀，室温下放置10min 0用1 cmt色皿，于波长425nm处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量(g)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法按式()计算标准曲线的斜率、截距及回归方程。标准曲线斜率b应为0.014土0.002以斜率的倒数作为样品测定时的计算因于(B，)。13- 2 样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度

15、。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样晶显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。14 结果计算14. 1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。14.2 空气中氨浓度按式(3)计算。15 测定范围、精密度和准确度15. 1 测定范围测定范围为10mL样品溶液中含220g氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为O.44 mg/m , 15.2 灵敏度10 mL吸收液中含有2E的氨的吸光度应为O.027土0.002，15. 3 检测下限检测下限为2g/10mL，若采样体积为5

16、L时，最低检出浓度为0.4mg/m3。15.4 干扰和排除对已知的各种下扰物，本法己采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe忡、Mn2+，Al忡等多种离子低于10g不干扰。H2S的允许量为5g.甲醒为2g.丙酣和芳香胶也有干扰，但样品中少见。15. 5 方法的精密度当样品中氨含量为6.5.10.0.15.0g时，其变异系数分别为8.4%.5.9% .3.9%.平均相对偏差为6.3%。15.6 方法的准确度样品溶液加入2.0.5.0，10.0E的氨时，其回收率为95.2%1l 8%.平均回收率为101.8.0%。288 GB/T 18204. 25 - 2000 附录A(标准的附录)

17、无氨蕉锢水的制备于普通蒸锢水中，加少量的高锺酸御至浅紫红色，再加少量氢氧化锅至呈碱性。蒸惰，取其中间蒸馆部分的水，加少量硫酸榕液呈微酸性，再蒸馆次。附录B(标准的附录)次氯酸铀溶液浓度的标定称取2g腆化饵(KD于250mL腆量瓶中，加水50mL溶解，加1.00mL次氯酸锅(NaCl)试剂，再加0.5mL盐酸溶液50%(V /V汀，摇匀，暗处放置3mino用硫代硫酸铀标准溶液c(l/2NaS23)= 0.100 mol/LJ。滴定析出的腆，至溶液呈黄色时，加1mL新配制的淀粉指示剂(5g/Ll.继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸纳标准溶液体积，按公式(4)计算次氯酸锅溶液的浓度。c(l/2NaS23) x V (NaCl) = 1. 00 X 2 式中，c(NaCl) 次氯酸销试剂的浓度.mol/L;c(l/2NaS2 3) 硫代硫酸销标准溶液浓度，mol/L;V一一硫代硫酸锅标准溶液用量.mL。附录C(标准的附录)含柔废液的处理方法.( B1 ) 为了避免含隶废液造成对环境的污染，应将废液中的隶进行处理。方法是:将废液收集在塑料桶中，当废水容量达到20L左右时，以曝气方式混匀废液，同时加入50mL氧氧化纳(400g/Ll溶液，再加入50 g硫化纳(Na2S 9H2).1 0 min后，慢慢加人200mL市售过氧化氢，静置24h后，抽取上清液弃去。289