GB T 19421.5-2003 层状结晶二硅酸钠试验方法 EDTA容量法测定镁交换能力.pdf

1、前言GB/T 19421 (层状结晶二硅酸纳试验方法分为12个部分2GB/T 19421. 1 相层状结晶二硅酸销定性分析X射线衍射仪法pGB/T 19421. 2 白度的测定;GB/T 19421. 3 pH值的测定;一-GB/T19421. 4 EDTA容量法测定钙交换能力gGB/T 19421. 5 EDTA容量法测定援交换能力;GB/T 19421. 6 重量法测定灼烧失量;GB/T 19421. 7 重量法测定湿存水量，GB/T 19421. 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量pGB/T 19421. 9 容量法测定氧化锁含量;GB/T 19421. 10 氟硅酸何容量法测定二氧化

2、硅含量;一-GB/T19421. 11 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量;一-GB/T19421. 12 原子吸收分光光度法测定氧化续含量。本部分为GB/T19421的第5部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位=山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本部分主要起草人s王云霞、苏献瑞。GB/T 19421.5-2003 I GB/T 1942 1.5-2003 1 范围层状结晶二硅酸铀试验方法EDTA容量法测定镶交换能力GB, T 19421的本部分规定了层状结晶二硅酸锅中钱交换能力的分析方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层

3、状结晶二硅酸纳中续交换能力的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CISO6353-1 , 982 , NEQ) 3 原理层状结晶二硅酸锅中纳离子可被续离子交换，将定量的层状结晶二硅酸纳放入过量的氯化续标准溶液中，二者反

4、应生成硅酸续沉淀，剩余缓离子用EDTA标准滴定溶液滴定，计算续交换能力。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。4. 1 Z:二胶四乙酸二锅(EDTA)(GB/T140 1) , c(EDTA) =0. 01 mol/L标准滴定溶液按GB/T601-2002中4.15配制和标定O.1 mol/L标准滴定溶液，临用前再稀释10倍得c(EDTA)二0.01mol/L标准滴定溶液(必要时重新标定)。4.2 氯化镶(GB/T672)，以MgC12)= O. 05 mol/L标准溶液a) 配制:称取10.15日氯化续(GB/T672)(称准至0.001

5、日)，用水溶解并稀释至1000mL.混匀。b) 标定:用移液管吸取20mL此溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，然后从中吸取20 mL于250mL锥形瓶中，加50mL水、15mL氨-氯化镀缓冲溶液(4.3)和0.03g酸性错蓝K指示剂( 4.日，用EDTA标准i商定溶液(4.。滴定，由酒红色至蓝色为终点ac) 计算:氯化楼标准溶液浓度以c(mol/Ll表示，按公式(1)计算。c, X V, X 5 -一一一一一. . ( 1 ) 20 式中3c，一-EDTA标准滴定溶液(4.1)的浓度，单位为摩尔每升(mol/Ll; V , 标定时，耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

6、4.3 氨-氯化镀缓冲溶液(pH=10) 按GB/T603-2002中4.1. 3. 3. 1配制。4.4 氢氧化锵(GBjT629)，以NaOH)= 0.5 mol/L溶液称取2g氮氧化纳溶解并定容至100mL。4.5 酸性错蓝K指示剂l GB/T 19421.5-2003 a) 络蓝K;b) 荼酣绿B，c) 硝酸梆(GB/T647); d) 酸性铭蓝K指示剂的配制z将上述a)物质0.3g与b)物质0.75g及c)物质(预先于1l0C烘1 h.冷却至室温)50g研磨混匀。5 仪器普通实验室仪器和5. 1 超级恒温器。5.2 无级调速电动搅拌机。6 试验程序6. 1 试样制备试样预先于105C

7、土2C烘箱中烘干2h.取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.2 试验份称取0.5g试样，精确到0.0001g. 6.3 测定用移液管吸取0.05mol/L氯化倭标准溶液(4.2)50mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度混匀，全部转移至干燥的1000mL烧杯中，加数滴氢氧化销溶液(4.4)调节溶液的pH值为10.5士。1(在搅拌状态下用pH汁测得).加热至35C.加入试验份(6.2) ，立即把烧杯置于已恒温至35C士1C的水浴中，在500r/min转速下搅拌20min.取下用干燥的慢速定性滤纸过滤，将最初的滤液弃去，立即移取50mL于250mL锥形瓶中，加入15mL氨-氯化镀缓冲溶液(

8、4.3)和O.03 g酸性错蓝K指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.)滴定，由紫红色至蓝色为终点。7 结果计算层状结晶二硅酸锅中缓离子交换质量以MgC03(mg/g)表示，按公式(2)计算zCM原二MgC03 (mg/g)二50 x , vv X 50 X 84. 32 - VmTA X CmTA X 84.32 500亿Lfl.-川 50 mx=-:一, , 500 843.2 GXChM2-VEUTA CEDrA) 彷飞式中-CMgC12 氯化饺标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L), VEDTA一一滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL), CEDTA EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/Ll, m一一试验份质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果。8 精密度( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg饵，以大于2mg他的情况不超过5%为前提。Z