1、ICS 7 1. 060. 50 G 12 华共GB/T 19590 2004 细Nano-calcium carbonate 2004-09-29发布月中、中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2005-04-01实发布GB/T 19590-2004 言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口.本标准负责起草单位g天津化工研究设计院、浙江菱化集团有限公司、都江堪钙品股份有限公司、山西兰花华明纳米材料公司、内蒙古蒙西高新材料股份公司、常州市碳酸钙厂、广东恩平嘉维化工有限公司.本标准参加起草单位g中科
2、院过程工程研究所。本标准主要起草人:XiJ幽若、范国强、陆洪轩、王良金、李万虎、佟福I陆、谈柳玉、吴惠雄。本标准为首次发布., I 前广L G/T 19590-2004 起细碳酸钙范围本标准规定了超微细碳股钙(又名纳米碳酸钙)的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。2 本标准适用于超微细碳酸钙粉体材料.该产品主要用于橡胶、塑料、涂料和泊墨等.分子式,CaCO,相对分子质量,100.09(按2001年国际相对原子质量)规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而
3、,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。3 GB/T 191-2000 包装储运图示标志GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2922 化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB/T 19281-2003 碳酸钙分析方法HG/T 3696. 1 无机化工产品化学分析用标准漓定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机
4、化工产品化学分析用制剂及制品的制备要求亵1要求指项目NCC-50 CaCp, (于基的质量分数/%飞/ 93 电镜平均粒径/(nm)、一50 XRD线宽化法平均品粒(nm)50 比表面积/(m/g) 飞/ 35 团聚指数、二协议吸油量/(g/100g) 协议标自度、;.90(特殊用途可协议)pH 运二10.5 水分的质量分数/%运二1. 0 盐酸不溶物的质量分数/%运二。.5 NCC-100 93 100 100 18 协议协议10. 5 1. 0 0.5 1 表1(续G/T 19590-2004 指标项目NCC-50 NCC-100 屈服(!协议透明度协议注:本标准规定的产品含有改性剂.a
5、泊婴用产品水分的质量分数可规定为不大于3%0试验方法4 4. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。4.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696. 1、HG/T3696. 2、HG/T 3696.3之规定制备。4.3 碳酸钙含量的测定加少量乙喜事润湿试样,按GB/T19281-2003的3.4进行测定.4.4 粒度的测定4. 4. 1
6、电镜平均粒径的测定取适最超微细碳酸钙试样,以乙脖作溶剂,在超声波振荡仪中.250W功率下,超声分散3min后,取(i2)滴于制样薄膜上,置于电子显微镜的祥品台上,在约10万放大倍数下,用照相机摄下样品的电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径(可用计算机软件进行统计处理).取算术平均值。平均粒径d(nm)按式(1)计算:. ( 1 ) )-s d一十-nJ阳一2(-Z一,d 式巾24 微粒的长径,单位为纳米(nm); d,一一微粒的短径,单位为纳米(nm); n一-量取微粒的个数。4.4.2 XRD线宽化法平均昂粒的测定将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍
7、射测定,角度范围为25.35气用分析纯氯化何按样品同样条件进行衍射测定;以氧化仰的28.3.处的衍射降的半吨宽作基准半的究,通过测定样品的29.3。处的衍射吨的半峰宽,用谢乐公式计算平均品粒。4. 5 表面积的测定称取约0.6g试样,精确至0.01g.按GB/T2922规定的方法扭定。4.6 团聚指数的测定取约0.05g超微细碳酸钙试样,置于50mL烧杯中,加(23)淌20g/L十二烧基苯磺般的分散剂,用玻瑞棒搅匀润湿分散,再加(i020)mL水,搅匀,按激光粒度仪(测量范围,0.02mlOOm)迸样要求测定体积平均粒径D,由4.4.2条获得平均品粒作为一次平均粒径d,计算团聚指数。团聚指数(
8、T)按式(2)计算2. ( 2 ) T= D/d 式中-D一一分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒平均值,单位为纳米(nm); 2 GB/T 19590-2004 d 4.4. 2条获得的一次粒子的平均粒径,单位为纳米(nm)。4.7 吸油量的测定称取(l-1.5)g试样,按GB/T19281-2003的3.21进行测定.4.8 白皮的测定按GB/T19281二2003的3.24进行测定。4.9 pH值的测定按GB/T19281一2003的3.19进行测定。4. 10 水分的测定按GB/T19281-2003的3.14进行测定.4. 11 盐酸不溶物含量的测定按GB/T19281一2003的3.1
9、6进行测定。4. 12 屈服值的测定按供需双方协议条件进行。4. 13 透明度的测定按供需双方协议条件进行。5 检验规则5. 1 本标准采用型式检验和常规检验。5. 1. 1 本标准规定的所有要求为型式检验项目,在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。5. 1. 2 主含量、比表面积、吸油量、白度、水分、pH和盐酸不溶物为常规检验项目,应逐批检验。5.2 每批产品不超过60t. 5.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样.将采得的样品j昆匀后,按四分法缩分至不少于200g.分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封.瓶上帖贴标签,注明
10、g生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样.5.4 超微细碳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的超微细碳酸钙都符合本标准的要求。5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的超微细碳酸钙进行验收,验收应在到货之日算起的两个月内进行。5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新白两倍量的包装袋中采样进行复验,复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格5.7 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.6 标志和标签6
11、. 1 超微细碳殷钙包装上应有牢固清晰的标志,内容包括2生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期和GB191-2000中规定的怕雨标志.6.2 每批出厂的超微细碳酸钙都应附有质量证明书,内容包括z生产广名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 7. 1 7.2 7.3 包装、运输和贮存复合编织袋或纸塑复合包装袋,袋口严密封口,每袋净含量为12.5挝、20kg和25kg. 超微细碳酸钙在运输过程中应有遮盖物,轻装、轻卸,防止包装损坏,防止雨淋、受潮,不得与股混运。超微细碳酸钙应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内,在贮存和运输过程中应防止受潮,不得与酸混贮。GB/T 19 中华人民共和国国家标准超微细碳酸钙G/T 19590-2004 睡中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045网址电话,6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开丰880X12301/1 6 印张o.5 字数7干字2005年l月第一版2005年1月第一次印刷* 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
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