GB T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf

1、ICS 67. 120 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法Method for determination of 437 pesticides residues in animal tissues一GC-MS and LC-MS-MS method 2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局串世中国国家标准化管理委员会l IJ GB/T 19650-2005 目次前言.1 1 范围-2 规范性引用文件3 原理4 试剂和材料5 仪器26 试样制备

2、与保存7 测定步骤28 结果计算49 精密度附录A(资料性附录)437种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准榕液浓度表 6 附录且资料性附录)GC-MS测定的368种农药和内标化合物的保留时间、走量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值20附录C(资料性附录)GC-MS测定的A、B、C、D四组农药选择离子监测分组表31附录D(资料性附录)标准物质在鸡肉基质中选择离子监测GC-MS图附录E(资料性附录)LC-MS-MS测定的E组农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间m附录k资料性附录)标准物质LC-MS-MS总离子流图42附录G(资料性附录)437种农药精密度数据表附

3、录H(资料性附录)437种农药英文中文名称对照索引56GB/T 19650-2005 前言本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、曹彦忠、张进杰、范春林、刘永明、李学民、贾光群、石玉秋、吴艳萍、郭彤彤。本标准系首次发布的国家标准。I 1 范围动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法相色谱串联质谱的测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、胡也肉、鸡2

4、规范性引用文件下列文件中的条产的修改单(不包括勘、是否可使用这些文件jGB/ T 6379 GB/ T 9695. 1 3 原理试样用环己烧告乙测方式，用不同溶剂4 试剂和材料4. 1 4.2 4. 3 4.4 4.5 4.6 除另有说明外，水4. 7 元水硫酸铀:分析纯。用前在6500C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.8 农药标准物质:纯度95%。4.9 农药标准溶液4.9.1 标准储备溶液GB/T 19650-2005 准确称取5mg10 mg(精确至0.1mg)农药各标准物(4.8)分别放入10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度和测定的需要选甲苯、甲苯+丙酣棍合液、二氯甲烧或甲醇等

5、榕剂溶解并定容至刻度(洛剂选择参见附录A)o . 4.9.2 海合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D和E)按照农药的性质和保留时间，将437种农药分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药在仪器上的1 GB/T 19650-2005 响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对437种农药的分组及其混合标准溶液的浓度参见附录A。依据每种农药的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药标准储备溶液于100mL容量瓶中，A、B、C、D组农药用甲苯，E组农药用甲醇定容至刻度。、混合标准榕液避光4.C保存，可使用一个月。4.9.3 内标溶液准确称取3.5mg环氧七氯于

6、100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.9.4 基质混合标准工作溶液A、B、C、D组农药基质混合标准工作溶液是将40L内标溶液(4.9.3)和一定体积的A、B、C、D组混合标准榕液(4.9.2)分别加到1.0 mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质提合标准工作榕液A、B、C和D。E组农药基质棍合标准工作溶液是用不同体积E组混合标准溶液加到样品空白溶液中配成不同浓度的基质混合标准工作榕液，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作榕液应现用现配。5 仪器5. 1 气相色谱-质谱仪t配有电子轰击摞(EI)。5.2 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子摞(ESD。5.3 凝胶渗透色谱仪z配有400m

7、mX25 mm，内装BIO-BeadsS-X3填料的净化柱。5.4 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.5 旋转蒸发器。5.6 均质器:最大转速为240Oo r旷/min5. 7 离心机z最大转速为4200 r/min。5.8 氮气吹干仪。5.9 鸡心瓶:200mL。5.10 移液器:1mL。6 试样制备与保存6. 1 试样的制备按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样，装入清洁器内，加封后，标明标记。6.2 试样的保存将试样于一18.C冷冻保存。7 测定步骤7. 1 提取称取10g试样(精确至0.01g) ，放入盛有20g无

8、水硫酸铀(4.7)的50mL离心管中，加入35mL 环己烧+乙酸乙醋混合溶剂(4.的。用均质器(5.6)在15000 r/ min均质提取1.5 min，把离心管放在离心机(5.7)中，在3000r/ min离心3min 。上清液通过装有无水硫酸铀的筒形漏斗，收集于100mL 鸡心瓶中(5.9)，离心管中的动物组织残渣再用35mL环己烧+乙酸乙醋混合溶剂提取次，离心后上清液转移到上述筒形漏斗中，合并提取液，将提取液于40.C水浴用旋转蒸发器(5.5)旋转蒸发至约5 mL，待净化。若以脂肪汁，将提取液收集于巳称量的鸡心瓶中，用旋转蒸发器在40.C水浴蒸发至5 mL，然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶

9、剂，鸡心瓶称量后，待净化。7.2 凝胶渗透色谱净化7.2.1 条件a) 净化柱:400mmX 25 mm ，内装BIG-BeadsS-X3填料pb) 检测波长:254nm; c) 流动相:乙酸乙醋+环己皖(1十1);d) 流速:5mL / min; e) 进样量:5mL; f) 开始收集时间:22min; g) 结束收集时间:40mino 7.2.2 净化G/T 19650一2005将浓缩的提取液或脂肪(7.1)用乙酸乙醋+环己皖棍合溶剂0+1)榕解转移至10mL容量瓶中，用5mL环己屁十乙酸乙醋混合溶剂分两次洗涤鸡心瓶，并转移至上述10mL容量瓶中，再用环己皖+乙酸乙醋混合溶剂定容至刻度，摇

10、匀。将样液过滤入10mL试管中，供凝胶渗透色谱仪净化，收集22 min40 min的馆分于100mL鸡心瓶中，并在400C水浴旋转蒸发至0.5mLo E组的农药，用氮气吹干，再用1.0 mL乙腊+水(60+40)溶解残渣，供液相色谱串联质谱进行检测;A、B、C、D组的农药，加入2X5mL正己皖在400C用旋转蒸发器进行溶剂交换两次，使最终样液体积约为1mL，加入40，u.L内标榕液(4.9.3)，棍匀，供气相色谱-质谱的测定。7.3 测定7.3. 1 气相色谱-质谱法7.3. 1. 1 条件a) 色谱柱:DB-170IC30mXO. 25 mmXO. 25m)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱

11、温度:400C保持1min，然后以30oC/min程序升温至130oC，再以50C/min升温至250oC，再以10oC/min升温至300oC，保持5min; c) 载气:氮气，纯度二三99.999%，流速为1.2 mL/min; d) 进样口温度:2900C ; e) 进样量:1L; f) 进样方式:无分流进样，1.5 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;g) 电子轰击源:70eV; h) 离子摞温度:230oC;i) GC-MS接口温度:280oC;j) 选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子，2个3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、

12、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录B。每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录C。7.3.1.2 定性测定样品洛液按照气相色谱-质谱测定条件分别测定A、B、C、D四组，其中A组包含92种化合物，B组包含99种化合物，C组包含75种化合物，D组包含102种化合物。进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间相一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药化合物。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证

13、。7.3. 1. 3 定量测定本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量应采用基质混合标准工作榕液。标准榕液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D四组标准物质在3 G/T 19650-2005 鸡肉基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.3.2 液相色i蕾串联质谱法7. 3. 2.1 条件a) 色谱柱:A tlants dC18, 3m ,150 mmX2.1 mm或相当者;b) 流动相及流速见表1; c) 柱温:40.C;d) 进样量:20L;e) 扫描方式:正离子扫描;f) 检测方式:多反应监测;g) 电喷雾电压:5500 V; h) 雾

14、化气压力:0.076MPa ,; ) 气帘气压力:0.083j) 辅助气流速:6L但i1k) 离子摞温度:3。1) 监测离子对0.00 10.00 15.00 30 . 00 40.00 55.00 样品溶液按串保留时间与基质在存在这种农药残留d7.4 平行试验G 按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。8 结果计算8. 1 气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式。)计算:4 A . . A i c mi , , 1 000 x=.;.;X一一X:.:.:.:X: :一A A; C i m 1 000 乙脯1r、1(1俑I31

15、3(j1!l) 187(85) 155 I I寒嗦酣I Buprofez捕、.I._24.87 _ 伊何:(100)1.JlIf2(54) 305(24) 156 I o，p-滴滴滴I 2, 4-000 、24. 94 I 235(lj1而I237(65) 165(39) I 199( 15) 157 I异狄氏剂I Endrin !IJ. p.! i 263 (100) I 317(30) 345(26) 158 I己睡醇I Hexaconazole 24 . 92 I 214(100) I 231 (62) 256(26) 159 I杀瞒自旨Chlorfenson 25.05 I 302 (

16、100) I 175(282) I 177 (103) 160 I o，p滴滴涕2,4-00T 25. 56 I 235 (100) I 237(63) I 165(37) 19 9(14) 161 I ;多效哇I Pac lobutrazol 25.21 I 236 (100) I 238(37) I 167(39) 162 I盖草津l Methe 25. 63 1 256 (100) I 213(24) I 27 1(1 7) 163 I抑草蓬25. 68 I 169 (1 00) I 171(35) 223(30) Erbon 164|丙酶杀瞒醇i Chl让10旷oro咿O叩py归lat

17、e25. 85 I 251 (100) I 253(64) 141 (18) 24 GB/T 19650-2005 表B.1(续)序号中文名称英文名称保留时间/nn定量离子定性离子l定性离子21定性离子165 麦草氟甲醋Flamprop-methyl 25 . 90 105 (100) 77(26) 276 (11) 166 I除草隧Nitrofen 26. 12 I 283 (100) I 253(90) 1 202(48) 1 139 (15) 167 I乙氧氟草磁Oxyfluorfen 26 . 13 1 252 (100) 1 36 1(35) 300(35) 168 I虫蜻磷Chlo

18、rthiophos 26 . 52 1 325 (100) 1 360(52) 297(54) 169 I硫丹Eendosulfan II 26.72 1 241 (100) 1 265(66) 339(46) 170 I麦草氟异丙酶1 Flamprop-Isopropy:1 曹岖4L1 105 (100) 1 276 (1 9) 363(3) 17 1 I p，p-滴滴涕1 4，4-DDT 27.22 12雪地100)1 237(65) 246(7) 1 165(34) 172 I三硫磷1 Ca巾I!frenothion1 157(100 342(49) 199(28) 173 I苯霜灵ll

19、u.ali如l2与国_11万民100)1施.6(32)325(8) 174 I敌瘟磷1I.lhos 8蹦蹦幢喜福L-ma1a3(101 310岖的20 1(37) 175 I三瞠磷176 I苯腊磷177 I氯杀鳞枫178 I硫丹硫酸盐，I 1 Endosulfan-W倒是E畅拂9.05画100)1 272 (1 5) 1 89(64) 179 I澳蜻酶，.，、I1 Bromopropyllti，i.p辑制服凰山-100) 1 183(3 1璀9(49)180 I新燕灵UJ 1 Benzoylpropl远瞩幽刷蝇、民、厅、，.、100) 1 365(361 1 2也(37)18 1 I甲氟菊醋I

20、哩1 Fenpropathrin 29.56 1 265 (100) 1 181(2371 1 3.fl(2日182 I澳苯磷I运二E1 Leptophos ，砸翩1 Ia 100) I 375(73 I 31l (28) 183 I苯硫磷E E I EPN 且酣1禽剧|且气/(100)I 169(5:1 3 3(14) 184 I环嚓酣 t n 1 Hexazinone矗涵鼻祖F|圃回国14、-凰100)1 252(1) 8(12) 185 I伏杀硫磷186 I保棉磷187 I氯苯田野院醇188 I益棉磷189 I眯鲜胶190 I蝇毒磷1 Co且孙先os. 、1 - 33. 22 2(100

21、)Y226(56) 364(39) 1 334 (15) 191 I氟氯氧菊醋1 Cyfluthri司、h1 2组OO)1 199(63) 226(72) 192 I敌敌畏Dichlorvos 7780 1 109 (100) 1 185(34) 220(7) 193 I联苯Biphenyl 9. 00 I 154 (100) I 153(40) 152(27) 194 I灭革敌Vernolate 9. 82 I 128 (100) I 146 (1 7) 203(9) 195 I 3，5-二氯苯胶3,5-Dichloroaniline 11. 20 I 161 (100) I 163(62)

22、 126 (10) 196 I禾草敌Molinate 11. 92 I 126 (100) I 187(24) 158(2) 197 I虫蜻畏I Methacrifos 11. 86 I 125 (100) I 208(74) 240(44) 198 I联苯盼I 2- Phenylphenol 12.47 |170(100)|1阳72)141(31) 25 GB/T 19650-2005 表B.1 (续)序号中文名称英文名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子3199 四氢邻苯一甲酷cis-1 , 2, 3, 6-Tetrahy 151 (100) 123 (1 6) 13.3

23、9 122 (16) 亚胶drophthalimide 200 仲丁威Fenobucarb 14.60 121 (100) 150(32) 107(8) 201 乙丁氟灵Benfluralin 15.23 292 (100) 264(20) 276 (13) 202 扑灭通Prometon 16.66 210 (100) 225(91) 168(67) 203 野麦畏Triallate 17.12 268 (100) 270(73) 143 (1 9) 204 嗜霉胶Pyrimethanil 17.28 198 (100) 199(45) 200(5) 205 林丹Gamma-HCH 17.4

24、8 183 (100) 219(93) 254 (13) 22 1(40) 206 乙拌磷Disulfoton 17.61 88 (100) 274 (15) 186 (18) 207 萎去净Atrizine 17.64 200 (100) 215(62) 173(29) 208 七氯Heptachlor 18.49 272 (100) 237(40) 337(27) 209 异稻瘟净Iprobenfos 18.44 204 (100) 246 (18) 288 (1 7) 210 氯略磷Isazofos 18. 54 161 (100) 257(53) 285(39) 313 (14) 21

25、1 丁苯吗琳Fenpropimorph 19. 22 128 (100) 303(5) 129(9) 212 四氟菊醋Transfluthrin 19.04 163 (100) 165(23) 335(7) 213 甲基立枯磷Tolclofos-methyl 19.69 265 (100) 267(36) 250 (10) 214 异丙草胶Propisochlor 19.89 162 (100) 223(200) 146 (1 7) 215 秀灭净Ametryn 20.11 227 (100) 212(53) 185 (17) 216 西革净Simetryn 20. 18 213 (100)

26、170(26) 198 (1 6) 217 澳谷隆Metobromuron 20.07 61 (100) 258 (11) 170 (1 6) 218 赛克津Metribuzin 20. 33 198 (100) 199(21) 144 (12) 219 -7主、-/-L、-卢/立、一-HCH , epsilon 20. 78 181 (100) 219(76) 254 (15) 217(40) 220 异丙净Dipropetryn 20.82 255 (100) 240(42) 222(20) 221 胶硫磷Formothion 21. 42 170 (100) 224(97) 257(63

27、) 222 乙霉威Diethofencarb 21. 43 267 (100) 225(98) 151(31) 223 P革丹Dimepi pera te 22. 28 119 (100) 145(30) 263(8) 224 生物丙烯菊醋1Bioallethrin-1 22.29 123 (100) 136(24) 107(29) 225 生物丙烯菊酶-2Bioallethrin-2 22. 34 123 (100) 136(24) 107(29) 226 。，pF-滴滴伊2,4-DDE 22. 64 246 (100) 318(34) 176(26) 248(65) 227 分瞒自首Fen

28、son 22. 54 141 (100) 268(53) 77 (104) 228 双苯酸草胶Diphenamid 22.87 167 (100) 239(30) 165(43) 229 氯硫磷Chlorthion 22.86 297 (100) 267 (162) 299(45) 230 右旋快丙菊酶Prallethrin 23.11 123 (100) 105 (17) 134(9) 231 戊菌嗖Penconazole 23.17 248 (100) 250(33) 16 1( 50) 232 灭螃磷Mecarbam 23. 46 131 (100) 296(22) 329(40) 26

29、 GB/T 19650-2005 表B.1(续)序号中文名称英文名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子3233 四氟隧瞠Tetraconazole 23.35 336 (100) 338(33) 171 (10) 234 氟节胶Flumetralin 24.10 143 (100) 157(25) 404 (10) 235 三睡醇Triadimenol 24.22 112 (100) 168(81) 130 (15) 236 丙草胶Pretilachlor 24. 67 162 (100) 238(26) 262(8) 237 亚胶菌Kresoxim-methyl 25.04

30、 116 (100) 206(25) 131(66) 238 毗氟禾草隆Fluazifop -butyl 25.21 282 (100) 383(44) 254(49) 239 乙酶杀蜻醇Chlorobenzilate 25.90 251 (100) 253(65) 152(5) 240 烯效嗖Uniconazole 26. 15 234 (100) 236(40) 13 1(15) 241 氟哇略Flusilazole 26.19 233 (100) 206(33) 315(9) 242 三氟硝草酿Fluorodifen 26.59 190 (100) 328(35) 162(34) 243

31、 烯略醇Diniconazole 27.03 268 (100) 270(65) 232 (13) 244 增效隧Piperonyl butoxide 27.46 176 (100) 177(33) 149 (14) 245 快蜻特Propargite 27.87 135 (100) 350(7) 173 (16) 246 灭钙胶Mepronil 27.91 119 (100) 269(26) 120(9) 247 日比氟酷草胶Diflufenican 28.45 266 (100) 394(25) 267 (14) 248 喳蜻酷Fenazaquin 28.97 145 (100) 160(

32、46) 117 (10) 苯隧菊醋29.08 249 Phenothrin 123 (100) 183(74) 350(6) 29.21 250 咯菌腊Fludioxonil 28. 93 248 (100) 127(24) 154(21) 251 苯氧威Fenoxycarb 29. 57 255 (100) 186(82) 116(93) 252 烯禾院Sethoxydim 29.63 178 (100) 28 1(51) 219(36) 253 双甲眯Amitraz 30.29 293 (100) 162 (113) 132 (104) 254 莎碑磷Anilofos 30. 68 226

33、 (100) 184(52) 334 (10) 255 苯噎酸草胶Mefenacet 31. 29 192 (100) 120(35) 136(29) 256 氯菊醋Permethrin 31. 57 183 (100) 184 (14) 255 (1) 257 隧蜻灵pyridaben 31. 86 147 (100) 117 (11) 364(7) 258 乙竣氟草隧Fl uoroglycofen-ethyl 32.01 447 (100) 428(20) 449(35) 259 联苯三嗖醇Bitertanol 32. 25 170 (100) 112(8) 141(6) 260 隧菊醋E

34、tofenprox 32. 75 163 (100) 376(4) 183(6) 261 唾革酬Cycloxydim 33.05 178 (100) 279(7) 25 1(4) 262 r氯氧菊醋Alpha-cypermethrin 33.35 163 (100) 181(84) 165(63) 263 s-氧戊菊酶Esfenvalerate 34. 65 419 (100) 225 (158) 181 (189) 264 苯田先甲环嗖Difenconazole 35.40 323 (100) 325(66) 265(83) 265 丙焕氟草胶Flumioxazin 35.50 354 (1

35、00) 287(24) 259 (15) 266 氟烯草酸Flumiclorac -pentyl 36.34 423 (100) 308(51) 318(29) 27 GB/T 19650-2005 表B.1(续)序号|中文名称英文名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子267 I甲氟磷I Dimefox 5. 62 110 (100) 154(75) 153 (1 7) 268 I乙拌磷亚枫I Disulfoton-sulfoxide 8. 41 I 212 (100) I 153(61) 184(20) 269 I瓦氯苯I Pentachlorobenzene 11. 11 I 25

36、0 (100) I 252(64) 215(24) 270 I三异丁基磷酸盐Tri-iso-butyl phosphate 211(24) 271 I鼠立死Crimidine 17 1(84) 4澳3.5二甲苯基-_，_圃-l警宇随._I 200 (100) I 202 (104) I 201 (13) 272 I ,- - I BDMC-1 忏甲基氨基甲酸酶l273 I燕麦酶I Chlorfe且6op-methvl13. 57 I 165飞回I 196(87) 197(49) 274 I虫线磷220 (14) 275 2.3，5.6-囚氯苯胶158(25) 276 277 基苯278 五氯2

37、79 牧草胶(24) 280 I蔬果磷281 I甲基苯喽(27) 282 I西玛通(38) 283 I阿特拉通284 I澳烯杀E E I Bromocvlen A盖一357(9强I314 (14) 286 287 288 2.6二氯苯甲175(62) 289 2.4. 290 2.4 .5-三氯联苯258(97) 291 I脱乙基另丁津186 (11) 292 I 2.3.4.5四氯苯胶I 2.3.4，坠trachloroanilineTEf 55 I 231蚀的)I 229(76) 233(48) 293 I合成膨香I Musk ambret、18. 62253(100) I 268(35)

38、 223 (18) 294 I二甲苯靡香Musk xylene 128(20) 295 I五氯苯胶Pentachloroaniline 230(8) 296 I叠氮津Aziprotryne 19.11 I 199 (100) I 184(83) 157(31) 297 I另丁津Sebutylazine 229 (1 3) 298 I丁脉酿胶Isocarbamid 143(6) 299 I 2.2 .5.5-囚氯联苯DE-PCB 52 19. 48 I 292 (100) I 220(88) 255(32) 300 Musk moskene I 264 (15) 28 GB/T 19650一20

39、05表B.1(续)序号中文名称英文名称保留时间/min定量离子定性离子l定性离子21定性离子30 1 书草丹Prosulfocarb 19. 51 251 (100) 252 (14) 162 (10) 302 I二甲盼革胶I Dimethenamid 19.55 I 154 (100) I 230(43) 203(21) 303 I氧皮蝇磷Fenchlorphos oxon 19.72 I 285 (100) I 287(70) 270( 7) 4-澳-3，5-一甲苯基- 200 (100 ) I 202 (101) I 201 (12) 304 I BDMC-2 19.74 F甲基氨基甲酸

40、酶-2305 I甲基对氧磷Paraoxon-methyl 19.83 I 230 (100) I 247(93) 200(40) 306 I庚散草胶Monalide 0.02 I 197 (100) I 199(31) 239(45) 307 I西藏庸香I Muskn 20. 40 . 、丛?51(100)I 266(25) 252 (14) 308 I碳氯灵I enzan . -唱55I 3100) I 375(31) 412( 7) 309 I八氯苯乙烯，坦dJllls t yrene 二60比380(10呱I343(94) I 308 (1 20) 310 I I密旋磷，牛、N:.irm

41、itateI 30X100) I屯3(116)I 180(49) 311 I异艾氏剂195(83) 312 I丁嚓草酣184 (13) 313 毒壤磷196 (16) 314 敌草索221 (16) 315 4，4-二215(26) 316 歌茵茵旨212(74) Rabenzazole 195 (19) 210(9) 129 (12) 314 (12) 230 (15) 322 I异氯磷216 (10) 2, 2 , 4 , 5, 323 I 291 (18) 联苯324 2-甲-4氯丁氧(7 1) 182(41) 325 水胶硫磷289(22) 326 甲拌磷飘215 (11) 327 杀

42、瞒醇266 (12) 328 反式九氯411(63) 329 消蟠通Dinobuton 23.88 211 (100) 240 (15) 223 (15) 330 脱叶磷DEF 24 .08 202 (100) 226(5 1) 258(55) 331 氟咯草酣Flurochloridone 24. 31 311 (100) 187(74) 313(66) 332 澳苯烯磷Bromfenvinfos 24. 62 267 (100) 323(56) 295 (18) 333 乙滴涕Perthane 24.81 223 (100) 224(20) 178(9 ) 334 灭菌磷Ditalimfo

43、s 24 . 82 130 (100) 148(43) 299(34) 2，3，4，4，5-五氯335 I DE-PCB 118 184 (16) 联苯29 GB/T 19650-2005 表B.1 (续)序号中文名称英文名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子3336 4，4-二澳二苯甲酣4,4-Dibromobenwphenone 25. 30 340 (100) 259(30) 185 (179) 337 粉瞠醇Flutriafol 25. 31 219 (100) 164(96) 201(7) 338 地胶磷Mephosfolan 25.29 196 (100) 227

44、(49) 168(60) 339 乙基杀扑磷Athidathion 25.63 145 (100) 330 (1) 129 (12) 340 2, 2 , 4, 4 , 5, 5二六氯联苯DE-PCB 153 25.64 360 (100) 290(62) 218(24) 341 苇氯三嗖醇Diclobutrazole 25. 95 270 (100) 272(68) 159(42) 342 乙拌磷枫Disulfoton sulfone 26.16 213 (100) 229(4) 185 (11) 343 噬瞒嗣Hexythiazox 26.48 227 (100) 156 (158) 18

45、4(93) 2,2 ,3,4, 4 ，5-六氯344 DE-PCB 138 联苯26.84 360 (100) 290(68) 218(26) 345 威菌磷Triamiphos 27.02 160 (100) 294(28) 251 (16) 346 主F峡菊醋-1Resmethrin-1 27.26 171 (100) 143(83) 338(7) 347 环丙嗖醇Cyproconazole 27.23 222 (100) 224(35) 223 (11) 348 带峡菊酶2Resmethrin-2 27.43 171 (100) 143(80) 338(7) 349 Phthalic a

46、cid , benzyl bu-27.56 tyl ester 206 (100) 312(4) 230 (1) 350 焕草酸Clodinafop- propargyl 27.74 349 (100) 238(96) 266(83) 351 倍硫磷亚枫Fenthion sulfoxide 28.06 278 (100) 279(290) 294 (145) 352 三氯苯瞠Fluotrimazole 28.39 311 (100) 379(60) 233(36) 353 氟草烟斗甲庚酣Fluroxypr -l-methylhep-tyl ester 28.45 366 (100) 254(6

47、7) 237(60) 354 倍硫磷枫Fenthion sulfone 28.55 310 (100) 136(25) 231 (10) 355 三苯基磷酸盐Triphenyl phosphate 28. 65 326 (100) 233 (16) 215(20) 356 苯喽草酬Metamitron 28.63 202 (100) 174(52) 186 (12) 2,2 ,3,4,4 ，5，5-七357 DE-PCB 180 氯联苯29.05 394 (100) 324(70) 359(20) 358 日比蜻胶Tebufenpyrad 29.06 318 (100) 333(78) 276

48、(44) 359 解草酸Cloquintocet-mexyl 29.32 192 (100) 194(32) 220(4) 360 环草院Lenacil 29. 70 153 (100) 136(6) 23 4(2) 361 糠菌瞠Bromuconazole 29. 90 173 (100) 175(65) 214 (1 5) 362 脱澳澳苯磷Desbrom -leptophos 30. 15 377 (100) 17 1( 97) 375(72) 363 甲磺乐灵Nitralin 30. 92 316 (100) 274(58) 300 (15) 364 苯线磷亚飘Fenamiphos sulfoxide 31. 03 304 (100) 319(29) 196(22) 365 苯线磷枫Fenamiphos sulfone